Tablet Klordiazepoksida Hidroklorida mengandung Klordiazepoksida hidroklorida setara dengan Klordiazepoksida, C16H14ClN3O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klordiazepoksida Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara diatas fosfor pentoksida P pada suhu 60º selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. 2-Amino-5-klorobenzofenon BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan yang diperoleh pada Penetapan kadar, dan telah diencerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N (1:2), pada panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan dua serapan maksimum pada 246 nm dan 308 nm.
B. Ke dalam sejumlah serbuk tablet setara dengan 200 mg Klordiazepoksida, tambahkan 4 mL asam hidroklorida 2 N panas, panaskan pada suhu 100° selama 10 menit, dinginkan dan saring. Sejumlah 2 mL filtrat menunjukkan reaksi Amina aromatis primer seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>: terbentuk endapan kemerahan.
C. Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan 25 mg Klordiazepoksida dengan 2,5 mL air, tambahkan 0,5 mL amonium hidroksida 6 N, campur, biarkan selama 5 menit, saring. Asamkan filtrat dengan asam nitrat 2 N: larutan memberikan reaksi Klorida cara A dan D seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Cemaran organik [Catatan selama melakukan penetapan, hindarkan cahaya langsung dan larutan harus dibuat segar.] Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (85:14:1).
Penjerap Campuran silika gel GF254.
Penampak bercak 1 Buat larutan segar natrium nitrit P 1% dalam asam hidroklorida 1 N.
Penampak bercak 2 Buat larutan segar N-(1-naftil)-etilendiamina dihidroklorida P 0,4% dalam etanol P.
Pengencer Campuran aseton P-amonium hidroksida P-air (90:2:8).
Larutan uji 1 Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara 100 mg Klordiazepoksida, kocok dengan 10,0 mL Pengencer, biarkan mengendap dan enaptuangkan beningan.
Larutan uji 2 Encerkan 5 bagian volume Larutan uji 1 hingga 100 bagian volume Pengencer.
Larutan uji 3 Encerkan 1 bagian volume Larutan uji 1 hingga 100 bagian volume Pengencer.
Larutan uji 4 Timbang saksama sejumlah 2-Amino-5-klorobenzofenon BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 0,01%.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL dan 20 µL Larutan uji 1; 2 µL Larutan uji 2 dan Larutan uji 3; 20 µL Larutan uji 4. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap dan amati di bawah cahaya ultraviolet (254 nm). Bercak lain selain bercak utama dari 2 µL Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan uji 2 (5%) dan tidak lebih dari 1 bercak yang lebih intensif dari bercak Larutan 3 (1%). Semprot dengan Penampak bercak 1, keringkan dan semprot dengan Penampak bercak 2: bercak bewarna ungu yang sesuai dengan 2-amino-5-klorobenzofenon dari 20 µL Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan uji 4 (1%).
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klordiazepoksida Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N hingga diperoleh larutan dengan kadar setara Klordiazepoksida 0,0020%.
Larutan uji Kocok 10 tablet utuh dengan 150 mL asam hidroklorida 0,1 N selama 20 menit, tambahkan asam hidroklorida 0,1 N hingga 250 mL dan saring. Encerkan 10 mL filtrat dengan asam hidroklorida 0,1 N hingga kadar setara dengan Klordiazepoksida 0,0020%.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum 308 nm. Hitung persentase Klordiazepoksida, C16H14ClN3O, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Klordiazepoksida Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya
Penandaan Cantumkan kadar klordiazepoksida.