Desogestrel

13-Etil-11-metiliden-18,19-dinor-17?-pregn-4-en-20-yn-17-ol [54024-22-5]

C₂₂H₃₀O                                                                                            BM 310,5

Desogestrel mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C₂₂H₃₀O, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam metanol, mudah larut dalam etanol mutlak dan dalam metilen klorida.

Baku pembanding Desogestrel BPFI; Simpan pada suhu 5 ±3?, terlindung cahaya. Desogestrel untuk Kesesuaian Sistem BPFI [Catatan terutama mengandung cemaran A, B, C dan D].

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Desogestrel BPFI.

Rotasi jenis <1081> Antara +53,0° dan +57,0°; lakukan penetapan menggunakan larutan 250 mg dalam 25 mL etanol mutlak P.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara dengan tekanan tidak lebih dari 15 mmHg hingga bobot tetap menggunakan 1,0 g zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran air-asetonitril P (27:73). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 25 mL asetonitril P, encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan baku A Timbang saksama 4 mg Desogestrel untuk Kesesuaian Sistem BPFI (berisi cemaran A, B, C dan D), masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL. Tambahkan 5,0 mL asetonitril P, encerkan dengan air sampai tanda.

    Larutan baku B Pipet lebih kurang 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan sejumlah volume sama asetonitril P dan air sampa tanda.

    Larutan baku C Pipet 1 mL Larutan baku B ke dalam labu tentukur 10-mL. Tambahkan sejumlah volume sama asetonitril P dan air sampai tanda.

    Larutan baku D Timbang saksama sejumlah 20 mg Desogestrel BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 25 mL asetonitril P dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan  detektor 205 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 50°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan puncak terhadap lembah tidak kurang dari 2,0; waktu retensi relatif cemaran terhadap desogestrel (waktu retensi lebih kurang 22 menit) tertera pada Tabel.

      Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 ?L) Larutan uji, Larutan baku A, Larutan baku B dan Larutan baku C ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 2,5 kali waktu retensi desogestrel, ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel 

Abaikan respons puncak 0,5 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,05%).

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Fase gerak, Larutan uji, Larutan baku D, dan Sistem kromatografi Lakukan penetapan seperti tertera pada Cemaran organik.

      Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 ?L) Larutan uji dan Larutan baku D ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Hitung persentase desogestrel C₂₂H₃₀O, dengan rumus:

r_U dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku D; Cs adalah kadar Desogestrel BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar desogestrel dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, di tempat dingin.