Indomethacin for Injection
Indometasin untuk Injeksi mengandung Indometasin Natrium setara dengan Indometasin, C19H16ClNO4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Indometasin BPFI, tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi semua isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Spektrum serapan ultraviolet puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar. Gunakan detektor diode array 200 sampai 400 nm.
Larutan terkonstitusi Saat digunakan, memenuhi syarat Larutan terkonstitusi seperti tertera pada Injeksi <1>, uji khusus, kelengkapan dan kejernihan larutan.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 20 unit Endotoksin FI per mg indometasin. Lakukan penetapan dengan melarutkan Indometasin untuk injeksi dalam Air Pereaksi LAL hingga kadar 1,0 mg per mL indometasin.
pH <1071> Antara 5,0 dan 7,0; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam air (1 dalam 2000) mengandung 0,3 mL larutan kalium klorida jenuh per 100 mL.
Bahan partikulat dalam injeksi <751> Memenuhi syarat seperti yang tertera pada Injeksi Volume Kecil.
Senyawa Sejenis B Indometasin Tidak lebih dari 2,2%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang 0,22 mg Senyawa Sejenis B Indometasin BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,22 mg per mL. Pipet 1 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL, tambahkan 150 mL asetonitril P, encerkan dengan air sampai tanda dan kocok. Larutan mengandung senyawa sejenis B indometasin 0,00044 mg per mL.
Larutan uji Gunakan Larutan uji pada Penetapan kadar.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis B indometasin sebagai bagian dari indometasin untuk injeksi dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis B indometasin dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Senyawa Sejenis B Indometasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar indometasin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Syarat lain Memenuhi syarat Uji Sterilitas <71>, Keseragaman Sediaan <911>, dan memenuhi persyaratan etiket seperti yang tertera pada Injeksi <1>.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P–air–asam fosfat P (600:400:1), saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 µm atau lebih kecil. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran air–asetonitril P–asam fosfat P (700:300:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Indometasin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dengan asetonitril P sejumlah 30% volume labu, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar Larutan baku 0,1 mg per mL indometasin.
Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah sampel tidak kurang dari 10 wadah, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor diode array 200-400 nm pada panjang gelombang analisis 240 nm dan kolom 3,9 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase indometasin, C19H16ClNO4, dalam tiap wadah indometasin untuk injeksi dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak indometasin dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Indometasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar indometasin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah untuk padatan steril seperti yang tertera pada Injeksi. Simpan pada suhu ruang terkendali, terlindung dari cahaya.