Flukonazole Tablets
Tablet Flukonazol mengandung flukonazol, C13H12F2N6O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Flukonazol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan Kadar.
Disolusi <1231>
UJI 1
Media disolusi: 500 mL air (900 mL untuk tablet flukonazol dengan kadar lebih dari 100 mg).
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu : 45 menit
Lakukan penetapan jumlah, C13H12F2N6O, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Flukonazol BPFI, larutkan dalam Media disolusi hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL, jika perlu lakukan sonikasi untuk melarutkan. Encerkan sejumlah larutan secara kuantitatif dengan Media disolusi hingga mendekati kadar Larutan uji.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring dengan penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase flukonazol, C13H12F2N6O, yang terlarut dari jumlah yang tertera pada etiket, dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak flukonazol dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Flukonazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kadar flukonazol dalam mg per tablet yang tertera pada etiket; dan V adalah volume Media disolusi, 500 mL atau 900 mL.
Toleransi Dalam waktu 45 menit, harus larut tidak kurang dari 75% (Q), C13H12F2N6O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
UJI 2
Media: 900 mL air (untuk semua kadar tablet).
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
Lakukan penetapan jumlah, C13H12F2N6O, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran air-asetonitril P (4:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Flukonazol BPFI, larutkan, dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 1,1 mg per mL.
Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku persediaan, encerkan dengan Media disolusi hingga kadar L/900 mg per mL dengan L adalah kadar zat aktif yang tertera pada etiket.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring yang sesuai.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 260 nm, dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak: efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase flukonazol, C13H12F2N6O, yang terlarut dari jumlah yang tertera pada etiket dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak flukonazol dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Flukonazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kadar flukonazol dalam mg per tablet seperti yang tertera pada etiket dan V adalah volume Media disolusi, 900 mL.
Toleransi Dalam waktu 45 menit, harus larut tidak kurang dari 75% (Q), C13H12F2N6O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Buat larutan natrium asetat anhidrat 0,01 M, atur pH hingga 5.0 dengan penambahan asam asetat glasial P.
Fase gerak Buat campuran metanol P-asetonitril P-Dapar (2:1:7). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Flukonazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam air, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Jika perlu, lakukan sonikasi. Larutan mengandung flukonazol 1,0 mg per mL. [Catatan Perbandingan air dan Fase gerak lebih kurang 5:95.]
Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 5 tablet, dan dispersikan dalam sejumlah air, jika perlu sonikasi. Tambahkan sejumlah Fase gerak, sonikasi selama 5 menit dan kocok selama 30 menit. Encerkan dengan Fase gerak hingga kadar antara 1 mg per mL dan 4 mg per mL, dan campur. [Catatan Perbandingan air dan Fase gerak lebih kurang 5:95.] Sentrifus sebagian campuran, saring dan encerkan beningan secara kuantitatif dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi detektor 261 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 4 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom puncak analit tidak kurang dari 1100 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 3 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase flukonazol, C13H12F2N6O, dari jumlah yang tertera pada etiket, dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak flukonazol dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Flukonazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar flukonazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan peyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik, pada suhu ruang terkendali.
Penandaan Pada etiket harus dicantumkan uji disolusi yang digunakan jika Uji 1 tidak dilakukan.