Clobazam Tablets

Tablet Klobazam mengandung klobazam, C₁₆H₁₃ClN₂O₂, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Klobazam BPFI. Senyawa Sejenis A Klobazam BPFI.

Identifikasi

    A. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 20 mg klobazam, larutkan dengan          10 mL diklorometan P, saring, dan uapkan sampai kering. Larutkan residu dengan sedikit metanol P, uapkan hingga kering dan keringkan residu pada suhu 105º selama 10 menit: Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klobazam BPFI   

B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang  diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 500 mL asam hidroklorida 0,1 N, pada suhu 37º.

    Alat tipe 2: 75 rpm.

    Waktu: 45 menit.

    Lakukan penetapan jumlah klobazam yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik.

    Larutan uji Setelah 45 menit, saring sejumlah alikot, gunakan filtrat, dan jika perlu encerkan dengan asetonitril P hingga diperoleh kadar klobazam lebih kurang 0,001%.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klobazam BPFI, larutkan, dan encerkan dengan campuran asetonitril P-air (1:1), hingga kadar lebih kurang 0,001%.

   Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 2 kali waktu retensi klobazam dan ukur semua respons puncak.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) klobazam, C₁₆H₁₃ClN₂O₂, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-air (30:70).

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Klobazam BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 1 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 25 mg klobazam, tambahkan 25 mL Fase gerak, campur, dan sonikasi, tambahkan Fase gerak hingga 50,0 mL, sentrifus, dan gunakan beningan.

    Larutan uji Pipet 1 bagian volume Larutan uji persediaan, encerkan secara kuantitatif dengan Fase gerak hingga 50 bagian volume. Encerkan secara kuantitatif 1 bagian volume larutan ini dengan Fase gerak hingga 10 bagian volume. 

    Larutan a Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Klobazam BPFI, larutkan, dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan b Encerkan secara kuantitatif 2,5 bagian volume Larutan a dengan Fase gerak hingga lebih kurang 100 bagian volume.

    Larutan c Encerkan secara kuantitatif 1 bagian volume Larutan uji dengan metanol P hingga 2 bagian volume.

    Larutan kesesuaian sistem Encerkan secara kuantitatif 1 bagian volume Larutan a dengan Larutan baku persediaan hingga 2 bagian volume.

    Sistem kromatografi Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm                         dan kolom 2,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Pertahankan suhu kolom pada 40º. Laju alir lebih kurang 0,25 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A klobazam dan klobazam tidak kurang dari 3,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) masing-masing larutan ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 2 kali waktu retensi klobazam dan ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

    Abaikan cemaran dengan puncak kurang dari 0,1%.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Larutan baku persediaan, Larutan kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik.

    Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 20 mg klobazam, tambahkan 80 mL Fase gerak, sonikasi. Tambahkan sejumlah Fase gerak hingga 100,0 mL. Pipet 1 bagian volume beningan, encerkan secara kuantitatif dengan Fase gerak hingga 10 bagian volume. 

    Larutan baku Encerkan secara kuantitatif Larutan baku persediaan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 2 kali waktu retensi klobazam dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase klobazam, dalam serbuk tablet dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak klobazam dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Klobazam BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar klobazam dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.