Fluoxetine Capsule
Kapsul Fluoksetin mengandung Fluoksetin Hidroklorida setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% fluoksetin, C17H18F3NO, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Fluoksetin Hidroklorida BPFI; Tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi Timbang sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 10 mg fluoksetin, masukkan dalam wadah yang sesuai, larutkan dalam 10 mL metanol P dan saring. Bilas wadah dengan 5 mL metanol P dan saring bilasan, uapkan kumpulan filtrat dengan bantuan aliran udara dan pemanasan ringan sampai kering. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fluoksetin Hidroklorida BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 30 menit
Lakukan penetapan jumlah fluoksetin, C17H18F3NO yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>:
Suspensi dietilamin fosfat Masukkan 250 mL asetonitril P ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 1,0 mL dietilamina P, campur dan atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam fosfat P [Catatan Dietilamin fosfat akan mengendap, karena itu simpan dalam keadaan tercampur baik.]
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P-dietilamina P (600:400:4). Atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam fosfat P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Buat larutan Fluoksetin Hidroklorida BPFI dengan kadar lebih kurang sama dengan Larutan uji. Pipet 5 mL larutan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 2,0 mL Suspensi dietilamin fosfat dan campur.
Larutan uji Saring lebih kurang 20 mL larutan disolusi. Pipet 5 mL filtrat ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 2,0 mL Suspensi dietilamin fosfat dan campur.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 226 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L10. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg fluoksetin, C17H18F3NO, yang terlarut dengan rumus:
C adalah kadar Fluoksetin Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; 309,33 dan 345,79 berturut-turut adalah bobot molekul fluoksetin dan fluoksetin hidroklorida; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C17H18F3NO dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,25%; total cemaran tidak lebih dari 0,80%. Lakukan penetapan dengan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar trietilamin Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Fluoksetin Hidroklorida.
Fase gerak Buat campuran Dapar trietilamin-asetonitril P (65:35), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Fluoksetin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak, hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.
Larutan uji Keluarkan isi tidak kurang dari 20 kapsul secara sempurna dan campur. Timbang saksama sejumlah isi kapsul, setara dengan lebih kurang 20 mg fluoksetin, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L10 dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem selama tidak kurang dari 22 menit dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1100 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 10 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase tiap cemaran dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rS adalah jumlah respons semua puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar trietilamin, Fase gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Fluoksetin Hidroklorida.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul. Keluarkan isi semua kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi tiap kapsul.Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 10 mg fluoksetin, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, campur dan saring.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg fluoksetin, C17H18F3NO, dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Fluoksetin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; 309,33 dan 345,79 berturut-turut adalah bobot molekul fluoksetin dan fluoksetin hidroklorida; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.