Gliclazide Tablet
Tablet Gliklazida mengandung gliklazida, C15H21N3O3S, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Gliklazida BPFI. 1-(3-azabisiklo [3,3,0]okt-3-il)-3-o-tolilsulfonilurea BPFI.
Identifikasi Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan 0,16 g gliklazida dengan 20 mL diklorometan P, sentrifus dan uapkan beningan sampai kering. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Gliklazida BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL dapar fosfat pH 7,4.
Alat tipe 2: 100 rpm.
Waktu: 45 menit.
Larutan uji Pipet 10 mL alikot dan saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm. Encerkan sejumlah filtrat dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 12,5 µg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 62 mg Gliklazida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL. Larutkan dalam 20 mL metanol P dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda. Pipet 10 mL larutan, masukkan dalam labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah gliklazida, C15H21N3O3S, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan lebih kurang 226 dan 290 nm. Gunakan Media disolusi sebagai blangko. Buat koreksi nilai serapan dengan cara mengurangi nilai serapan pada 226 nm dengan nilai serapan pada 290 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) C15H21N3O3S dari jumlah yang tertera pada etiket.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Buat larutan segera sebelum digunakan.]
Fase gerak Buat campuran trietilamin P-asam trifluoroasetat P-asetonitril P-air (0,1:0,1:45:55), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Buat campuran asetonitril P-air (45:55).
Larutan uji 1 Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan 800 mg gliklazida dengan 200 mL asetonitril P selama 1 jam dan saring. Encerkan 10,0 mL filtrat dengan campuran asetonitril P-air (1:2) hingga 50 mL.
Larutan uji 2 Encerkan 1,0 mL Larutan uji 1 dengan Pelarut hingga 500 mL.
Larutan baku 1 Timbang saksama lebih kurang 5 mg Gliklazida BPFI dan 15 mg 1-(3-azabisiklo [3,3,0]okt-3-il)-3-o-tolilsulfonilurea BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Larutkan dalam 25 mL asetonitril P dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku 2 Timbang saksama lebih kurang 8 mg 1-(3-azabisiklo [3,3,0]okt-3-il)-3-o-tolilsulfonil urea BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Larutkan dalam 25 mL asetonitril P dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 4 µm. Laju alir lebih kurang 0,9 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 1 dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antar puncak tidak kurang dari 1,8.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji 1, Larutan uji 2 dan Larutan baku 2 ke dalam kromatograf. Untuk Larutan uji 1 lanjutkan eluasi sampai dua kali waktu retensi puncak utama, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Respons setiap puncak yang sesuai dengan 1-(3-azabisiklo[3,3,0]okt-3-il)-3-o-tolilsulfonilurea dalam Larutan uji 1 tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan baku 2 (0,2%). Respons puncak lain selain puncak utama tidak lebih besar dari puncak utama Larutan uji 2 (0,2%) dan jumlah semua respons puncak selain puncak utama tidak lebih besar dari dua kali respons puncak utama Larutan uji 2 (0,4%). Abaikan puncak yang mempunyai respons puncak kurang dari 0,25 kali respons puncak yang sesuai dengan gliklazida dalam Larutan uji 2 (0,05%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931> [Catatan Buat larutan segera sebelum digunakan.]
Fase gerak, Larutan baku 1 dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Senyawa sejenis.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 800 mg gliklazida, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Kocok selama 1 jam dan saring. Pipet 10 mL filtrat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan campuran asetonitril P-air (2:3) sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 40 mg Gliklazida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Larutkan dalam 10 mL asetonitril P dan encerkan dengan campuran asetonitril P-air (2:3) sampai tanda.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg gliklazida, C15H21N3O3S, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Gliklazida BPFI dalam mg per mL Larutan baku, rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.