Lactulose Solution

Larutan Laktulosa adalah larutan yang dibuat dari laktulosa pekat dengan penambahan air. Mengandung tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0%, C₁₂H₂₂O₁₁, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Laktosa anhidrat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin. Bersifat higroskopis diatas 60% RH. Epilaktosa BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Fruktosa BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Galaktosa BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Laktulosa BPFI; simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin. Keringkan pada suhu 70° selama 4 jam pada saat akan digunakan. Lakukan penanganan di tempat kering. Tagatosa BPFI; simpan dalam wadah tertutup rapat. Keringkan pada suhu 102? selama 2 jam pada saat sebelum digunakan.

Identifikasi

    A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

    B. Encerkan laktulosa pekat dalam air (1 dalam 20), tambahkan beberapa tetes larutan ini ke dalam 5 mL tembaga(III) tartrat basa LP panas: terbentuk endapan merah tembaga(II) oksida.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. [Catatan Dalam wadah satuan tunggal]

pH <1071> Antara 2,5 dan 6,5, setelah 15 menit kontak dengan elektroda.

Batas mikroba <51> Angka Lempeng Total tidak lebih dari 100  koloni per g laktulosa. Uji terhadap Salmonella sp dan Escherichia coli memberikan hasil negatif.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

   Dapar, Fase gerak, Larutan uji, Sistem kromatografi, dan Kesesuaian sistem lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Galaktosa BPFI, Laktosa anhidrat BPFI, Epilaktosa BPFI, Tagatosa BPFI, dan Fruktosa BPFI, larutkan dan encerkan dengan campuran  asetonitril P-air (1:1) hingga kadar berturut-turut lebih kurang 6,4 mg per mL; 4,8 mg per mL; 3,2 mg per mL; 1,2 mg per mL; dan 0,4 mg per mL.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase galaktosa, laktosa, epilaktosa, tagatosa, dan fruktosa menggunakan rumus :

r_i dan r_S berturut-turut adalah respons puncak cemaran dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Galaktosa BPFI, Laktosa BPFI, Epilaktosa BPFI, Tagatosa BPFI, dan Fruktosa BPFI yang sesuai dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar laktulosa dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Masing-masing cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Timbang saksama sejumlah natrium fosfat monobasa P, larutkan dan encerkan dengan  air hingga kadar lebih kurang 1,15 g per L.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (82:18). Pastikan kadar asetonitril P dalam Fase gerak lebih kurang antara 78% dan 85% untuk memperoleh waktu retensi yang sesuai.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Laktulosa BPFI, Laktosa anhidrat BPFI, dan Epilaktosa BPFI, larutkan, dan encerkan dengan  campuran  asetonitril P-air (1:1) hingga kadar berturut-turut lebih kurang 40 mg per  mL; 4,8 mg per mL dan 3,2 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 2 gram laktulosa ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan 20 mL air. Tambahkan 25,0 mL asetonitril P, diamkan larutan hingga mencapai suhu ruang, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 40 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor indeks bias dan  kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L8 dengan ukuran partikel 3 mm. Pertahankan suhu kolom dan suhu detektor masing-masing pada suhu 40 ± 1°. Laju alir lebih kurang 1,3 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam komatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara laktulosa dan laktosa tidak kurang dari 1,5 dan antara laktulosa dan epilaktosa tidak kurang dari 0,9; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan waktu retensi relatif seperti tertera pada Tabel.]

     Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase laktulosa, C₁₂H₂₂O_11, yang tertera pada etiket menggunakan rumus :

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Laktulosa BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar laktulosa dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, sebaiknya pada suhu antara 2? dan 30?. Hindarkan suhu hampir beku.