Sulfadoxine and Pyrimethamine Tablets

Tablet Sulfadoksin dan Pirimetamin mengandung Sulfadoksin, C₁₂H₁₄N₄O₄S, dan Pirimetamin, C₁₂H₁₃ClN₄, masing-masing tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Sulfadoksin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Pirimetamin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Waktu retensi relatif puncak sulfadoksin dan pirimetamin, terhadap baku internal pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

    B. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Buat campuran heptan P-kloroform P-larutan metanol P dalam etanol P (1:20)-asam asetat glasial P (4:4:4:1).

    Pelarut Buat campuran amonium hidroksida P-metanol P (1:50).

    Larutan baku sulfadoksin Timbang saksama sejumlah Sulfadoksin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL. Kocok kuat selama 3 menit, dan saring.

    Larutan baku pirimetamin Timbang saksama sejumlah Pirimetamin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Kocok kuat selama 3 menit, dan saring.

    Larutan uji Kocok kuat lebih kurang 700 mg serbuk tablet dalam 50 mL Pelarut selama 3 menit, dan saring.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku sulfadoksin, Larutan baku pirimetamin dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Keringkan bercak dengan udara hangat dan masukkan lempeng dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga dua pertiga tinggi lempeng, angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga R_f bercak utama dariLarutan uji sesuai dengan Larutan baku.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 1000 mL dapar fosfat pH 6,8.

    Alat tipe 2: 75  rpm.

    Waktu: 30 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₁₂H₁₄N₄O₄S dan C₁₂H₁₃ClN₄ yang terlarut seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 60% (Q), sulfadoksin, C₁₂H₁₄N₄O₄S, dan pirimetamin, C₁₂H₁₃ClN₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat keseragaman kandungan untuk sulfadoksin dan pirimetamin.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Asam fosfat  0,1% Masukkan 1 mL asam fosfat P ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda.

    Fase gerak Buat campuran Asam fosfat 0,1% dan asetonitril P (83:17), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama masing-masing sejumlah Sulfadoksin BPFI dan Pirimetamin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai,larutkan dengan asetonitril P sebanyak 17% dari volume akhir dan encerkan dengan Asam fosfat 0,1% hingga kadar masing-masing 0,4 dan 0,02 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 10 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg sulfadoksin dan 10 mg pirimetamin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 28 mL asetonitril P dan sonikasi selama 30 menit. Biarkan dingin.  Encerkan dengan Asam fosfat 0,1% sampai tanda. Pipet 5 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring membran PVDF dengan porositas 0,45 µm, buang 5 mL filtrat pertama dan gunakan filtrat selanjutnya.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 2,0 mm × 10 cm, berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 0,3 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap larutan baku. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R antara pirimetamin dan sulfadoksin tidak kurang dari 8; faktor ikutan pirimetamin dan sulfadoksin berturut-turut tidak lebih dari 2 dan 1,6; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µl) Larutan baku dan  Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase sulfadoksin, C₁₂H₁₄N₄O₄S, dan pirimetamin, C₁₂H₁₃ClN₄ dalam serbuk tablet dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak sulfadoksin atau pirimetamin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Sulfadoksin BPFI atau Pirimetamin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar sulfadoksin atau pirimetamin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik dan tidak tembus cahaya.