Untuk penetapan jarak suhu suatu cairan terdestilasi, atau presentase dari bahan yang terdestilasi antara dua suhu tertentu, gunakan Metode I atau Metode II seperti tertera pada masing-masing monografi. Batas terendah dari jarak suhu, adalah suhu yang ditunjukkan oleh termometer pada saat tetesan pertama kondensat meninggalkan ujung kondensor, dan batas tertinggi adalah titik kering, yaitu suhu pada saat tetesan terakhir cairan menguap dari titik terendah dalam labu destilasi, tanpa memperhatikan adanya cairan yang tersisa pada dinding labu, atau pada suhu yang teramati saat bagian tertentu yang tertera dalam masing-masing monografi telah terkumpul.
[Catatan Dinginkan semua cairan yang terdestilasi di bawah suhu 80º sampai suhu antara 10º dan 15º, sebelum cuplikan diukur untuk destilasi].
Metode I
Alat Gunakan alat yang sama seperti ditetapkan pada Metode II, kecuali labu destilasi berkapasitas 50 hingga 60 mL, panjang leher labu 10 hingga 12 cm dan diameter dalam 14 hingga 16 mm. Jika digunakan papan asbes yang bagian atanya berlubang sedemikian rupa hingga, apabila labu diletakkan, bagian labu di bawah permukaan atas asbes mempunyai kapasitas 3 mL hingga 4 mL.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Metode II, menggunakan 25 mL cairan yang akan diuji.
Metode II
Alat Gunakan alat yang terdiri dari bagian-bagian berikut:
Labu destilasi Labu destilasi alas bundar, terbuat dari kaca tahan panas dengan kapasitas 200 mL dan mempunyai panjang keseluruhan 17 hingga 19 cm serta diamater dalam leher labu 20 hingga 22 mm. Lebih kurang pertengahan leher kira-kira 12 cm dari dasar labu ada lengan samping dengan panjang 10 hingga 12 cm dan diamater dalam 5 mm, yang membentuk sudut 70º hingga 75º dengan bagian bawah leher.
Pendingin Pendingin kaca yang lurus, panjang 55 hingga 60 cm dilengkapi jaket air, dengan panjang lebih kurang 40 cm, atau pendingin bentuk lain yang mempunyai kapasitas pendinginan yang setara. Ujung bawah pendingin dapat dibengkokkan sebagai pipa pengalir, atau dapat dihubungkan dengan adaptor bengkok yang bertindak sebagai pipa pengalir.
Papan asbes Dua buah papan asbes bujur sangkar dengan sisi 14 hingga 16 cm, dan ketebalan 5 hingga 7 mm, sesuai untuk menahan panas pada bagian bawah labu. Masing-masing papan berlubang di bagian tengah dan kedua papan berbeda hanya pada diameter lubang, satu berdiameter 4 cm dan yang lain 10 cm. Pada penggunaannya papan diletakkan bersusun satu di atas yang lainnya dengan papan yang mempunyai lubang lebih besar di atas, dan diletakkan di atas kaki tiga atau penyangga lain yang sesuai.
Penampung Gelas ukur 100 mL dengan pembagian skala 1 mL.
Termometer Untuk menghindari koreksi batang termometer, disarankan penggunaan termometer yang terstandar secara akurat dengan tercelup sebagian dan mempunyai pembagian skala praktis paling kecil (tidak lebih dari 0,2º). Termometer yang sesuai dari seri nomor 37C sampai dengan 41C, dan 102C sampai dengan 107C (seperti yang tertera pada Termometer <31>). Jika ditempatkan pada posisi dengan batang berada di bagian tengah leher dan bagian atas ruang kontraksi (atau pencadang raksa, jika digunakan termometer seri nomor 37C atau 38C) sama tinggi dengan bagian bawah lubang ke lengan samping.
Sumber panas Api Bunsen kecil atau pemanas elektrik atau mantel listrik yang dapat diatur sama seperti api Bunsen.
Prosedur Pasang alat, dan masukkan 100 mL cairan uji ke dalam labu dengan hati-hati agar cairan tidak masuk ke dalam lengan samping. Sisipkan termometer, lindungi api dan rangkaian labu terhadap aliran udara luar dan lakukan pemanasan yang diatur sedemikian rupa sehingga waktu 5 hingga 10 menit berlalu sebelum tetesan pertama destilat keluar dari pendingin. Lanjutkan destilasi pada kecepatan 4 sampai 5 mL destilat per menit; kumpulkan destilat dalam penampung. Catat suhu pada saat tetesan pertama destilat keluar dari pendingin, dan juga saat tetesan terakhir cairan menguap dari dasar labu atau jika presentase yang telah ditetapkan telah terdestilasi. Jika tidak dinyatakan lain dalam monografi, laporkan suhu yang telah disesuaikan dengan tekanan udara dengan melakukan koreksi terhadap batang termometer menggunakan rumus:
t = t0 + [(t010-4 + 0,033)(760 – p)]
t adalah suhu didih terkoreksi dalam skala Celcius; t0 adalah suhu didih terukur dalam skala Celcius; dan p adalah tekanan udara pada saat pengukuran dalam mm Hg.