Amiloride Hydrochloride Tablet
Tablet Amilorida Hidroklorida mengandung Amilorida Hidroklorida, C6H8CIN7O.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Amilorida Hidroklorida BPFI; lakukan Analisis termogravimetri seperti tertera pada Analisis Termal <741>; lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, panaskan dengan kenaikan suhu 10° per menit antara suhu kamar sampai 225o di bawah aliran nitrogen P dengan Laju alir 40 mL per menit. Dari termogram tetapkan akumulasi penyusutan bobot selama pemanasan antara suhu kamar dan suhu lebih kurang 200° saat kurva mulai mendatar.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar.
B. Masukkan sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 5 mg amilorida hidroklorida ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan metanol P sampai tanda, campur dan saring. Totolkan secara terpisah 10 ?L filtrat dan 10 ?L larutan Amilorida Hidroklorida BPFI, 0,2 mg per mL dalam methanol P pada lempeng kromatografi silika gel P. Masukkan lempeng dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan tetrahidrofuran P-amonium hidroksida 3 N (22:3), biarkan merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara dan amati dengan cahaya ultraviolet 254 nm; harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi : 900 mL asam hidroklorida 0,1 N
Alat tipe 2 : 50 rpm
Waktu : 30 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C6H8CIN7O.HCl, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N bandingkan dengan serapan baku Amilorida Hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 363 nm. Sejumlah metanol, tidak lebih dari 2% dari volume total Larutan baku dapat digunakan untuk melarutkan amilorida hidroklorida.
Toleransi dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C6H8CIN7O.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan keseragaman kandungan Masukkan 1 tablet yang telah diserbuk halus ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 60 mL asam hidroklorida 0,1 N, kocok secara mekanik selama 30 menit. Encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda, campur dan sentrifus. Encerkan sejumlah beningan hingga kadar 10 µg per mL. Ukur serapan larutan ini dan larutan baku Amilorida Hidroklorida BPFI 10 µg per mL dalam pelarut yang sama, pada panjang gelombang 363 nm, menggunakan asam hidroklorida 0,1 N sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg amilorida hidriklorida, C6H8CIN7O.HCl, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
T adalah jumlah mg amilorida hidroklorida yang tertera pada etiket; C adalah kadar Amilorida Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku yang telah dikoreksi terhadap penyusutan bobot; D adalah kadar amilorida hidroklorida dalam µg per mL Larutan uji sesuai etiket dan pengenceran; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Larutkan 136 g kalium fosfat monobasa P dalam 800 mL air, tambahkan asam fosfat P secukupnya hingga diperoleh pH 3,0. Encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Fase gerak Buat campuran air-metanol P-Dapar (71:25:4), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Amilorida Hidroklorida BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar 1,0 mg per mL. Masukkan 5,0 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10,0 mL metanol P dan 2,0 mL asam hidroklorida 0,1 N, encerkan dengan air sampai tanda. Larutan baku ini mengandung Amilorida Hidroklorida BPFI, lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg amilorida hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL yang berisi 15,0 mL metanol P dan asam hidroklorida 0,1 N. Sonikasi selama 10 menit, encerkan dengan air sampai tanda, sonikasi lagi selama 10 menit, saring.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 286 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0% dan faktor ikutan dari puncak utama tidak lebih dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf. Ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg amilorida hidroklorida, C6H8CIN7O.HCl, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Amilorida Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku yang telah dikoreksi terhadap penyusutan bobot; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.