Levofloxacin Tablets

Tablet Levofloksasin mengandung levofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 

Baku pembanding Levofloksasin BPFI; bentuk hemihidrat, tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Levofloksasin BPFI.

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Disolusi <1231>

    UJI 1

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N

    Alat tipe 2: 75 rpm

    Waktu: 30 menit

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Levofloksasin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,56 mg per mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 ?m. Jika perlu encerkan dengan Media disolusi.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah,  C₁₈H₂₀FN₃O₄, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 294 nm menggunakan sel 0,1-mm dan Media solusi sebagai blangko. Hitung persentase levofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, yang terlarut dengan rumus :

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Levofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kadar levofloksasin yang tertera pada etiket dalam mg per tablet; D adalah faktor pengenceran Larutan uji; dan V adalah volume Media disolusi, 900 mL.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C₁₈H₂₀FN₃O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

    UJI 2

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N

    Alat tipe 1:100 rpm

    Waktu: 30 menit

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Levofloksasin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang L/900 mg per mL seperti tertera pada Tabel.

    Larutan uji Pipet sejumlah alikot dengan kadar lebih kurang seperti tertera pada Tabel, saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C₁₈H₂₀FN₃O₄, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 293 nm menggunakan sel 0,1-mm dan Media solusi sebagai blangko. Hitung persentase levofloksasin yang terlarut dengan rumus:

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Levofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kadar levofloksasin yang tertera pada etiket dalam mg per tablet; D adalah faktor pengenceran Larutan uji dan V adalah volume Media disolusi, 900 mL.

   Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C₁₈H₂₀FN₃O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

    UJI 3

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N

    Alat tipe 1:100 rpm

    Waktu: 30 menit

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Levofloksasin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang L/900 mg per mL, L adalah kadar levofloksasin dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.

    Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 ?m. Jika perlu encerkan dengan Media disolusi.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C₁₈H₂₀FN₃O₄, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 326 nm menggunakan sel 1-mm untuk tablet levofloksasin 250 mg, sel 0,5-mm untuk tablet levofloksasin 500 mg, sel-0,2 mm untuk tablet levofloksasin 750 mg dan Media solusi sebagai blangko. Hitung persentase levofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, yang terlarut dengan rumus:

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Levofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kadar levofloksasin yang tertera pada etiket dalam mg per tablet; D adalah faktor pengenceran Larutan Uji dan V adalah volume Media disolusi, 900 mL.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C₁₈H₂₀FN₃O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

    UJI 4

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N

    Alat tipe 1:100 rpm

    Waktu: 30 menit

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Levofloksasin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 16 µg per mL.

    Larutan uji Saring sejumlah alikot dengan kadar sesuai dengan larutan baku melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 ?m.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C₁₈H₂₀FN₃O₄, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 332 nm menggunakan sel 1-cm dan Media solusi sebagai blangko. Hitung persentase levofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, yang terlarut dengan rumus:

A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku;  C_S adalah kadar Levofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kadar levofloksasin yang tertera pada etiket dalam mg per tablet; D adalah faktor pengenceran Larutan uji dan V adalah volume Media disolusi, 900 mL.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C₁₈H₂₀FN₃O₄, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Pengencer, Fase gerak, Larutan baku persediaan, Larutan uji, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Levofloksasin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan sejumlah volume Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar levofloksasin dan senyawa sejenis A levofloksasin berturut-turut lebih kurang 0,2 mg per mL dan 1 µg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak levofloksasin tidak lebih dari 1,8 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0% untuk puncak levofloksasin.  

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A levofloksasin, C₁₇H₁₈FN₃O₄ dalam tablet dengan rumus :

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A levofloksasin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Senyawa Sejenis A Levofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar levofloksasin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam tablet dengan rumus :

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak levofloksasin dalam Larutan baku; C_S adalah kadar Levofloksasin  BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar levofloksasin dalam mg per mL Larutan uji dan F adalah faktor respons relatif seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel sebagai berikut:

Tabel

* Hanya untuk informasi.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Campuran asetonitril P – air (1 : 4).

    Fase gerak Masukkan 874 mg tembaga(II) sulfat P, 918 mg L-isoleusin P dan 5,94 g amonium asetat P ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 700 mL air dan campur sampai larut, tambahkan 300 mL metanol P.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Levofloksasin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Masukkan tidak kurang dari 5 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan Pengencer 75% dari volume labu, biarkan selama 15 menit. Kocok selama 30 menit, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring dengan penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm, buang 1 - 2 mL filtrat pertama. Kadar larutan lebih kurang 5 mg per mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah volume Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 360 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 45^°. Laju alir lebih kurang 0,8 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,8 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dua kali waktu retensi levofloksasin dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase levofloksasin, C₁₈H₂₀FN₃O₄, dalam tablet dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak levofloksasin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Levofloksasin BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar levofloksasin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.

Penandaan Jika tertera lebih dari satu uji Disolusi, cantumkan uji disolusi yang digunakan, jika tidak menggunakan Uji 1