Glycerin

Gliserol [56-81-5]

C₃H₈O₃                                                              BM 92,09

Gliserin mengandung, C₃H₈O₃, tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Cairan jernih seperti sirup, tidak berwarna; rasa manis; hanya boleh berbau khas lemah (tajam atau tidak enak). Higroskopik; larutan netral terhadap lakmus.

Kelarutan Dapat bercampur dengan air dan dengan etanol; tidak larut dalam kloroform, dalam eter, dalam minyak lemak, dan dalam minyak menguap.

Baku pembanding Gliserin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Setelah ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat. Dietilen Glikol BPFI; Etilen Glikol BPFI.

Identifikasi

A.   Spektrum serapan inframerah yang diukur sebagai lapisan tipis zat diantara dua lempeng natrium klorida P atau kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Gliserin BPFI.

B.   Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Etilen glikol dan dietilen glikol.

Etilen glikol dan dietilen glikol Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah masing-masing Gliserin BPFI; Etilen Glikol BPFI; Dietilen Glikol BPFI dan 2,2,2-trikloroetanol (baku internal), larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga diperoleh kadar berturut-turut adalah 2,0 mg per mL; 0,05 mg per mL; 0,05 mg per mL dan 0,01 mg per mL.

Larutan uji Buat larutan gliserin dan 2,2,2-trikloroetanol dalam metanol P hingga diperoleh kadar berturut-turut 50 mg per mL dan 0,10 mg per mL.

Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom leburan silika 0,53 mm x 30 m dilapisi 3,0 µm fase diam G43 dan diaktivasi dengan lapisan wol kaca. Gas pembawa adalah helium P, dengan perbandingan split 10 : 1 dan kecepatan aliran gas lebih kurang 4,5 mL per menit. Pertahankan suhu injektor pada 220° dan suhu detektor 250°. Atur suhu kolom seperti tabel di bawah ini:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk propilen glikol; 2,2,2-trikloroetanol; dietilen glikol dan gliserin berturut-turut adalah lebih kurang 0,3; 0,6; 0,8 dan 1,0;  resolusi, R, antara dietilen glikol dan gliserin tidak kurang dari 1,5.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume Larutan uji (lebih kurang 1 µL) ke dalam kromatograf dan rekam kromatogram: jika pada Larutan uji terdapat puncak dietilen glikol atau etilen glikol, perbandingan respons puncak dietilen glikol atau etilen glikol dengan baku internal terhadap gliserin dengan baku internal tidak lebih dari 0,10% untuk masing-masing dietilen glikol dan etilen glikol.

Bobot jenis <981> Tidak kurang dari 1,249.

Warna dan akromisitas <1291> Bandingkan warna zat dengan warna larutan yang dibuat dengan mengencerkan 0,40 mL besi(III) klorida LK dengan air hingga 50 mL dalam tabung pembanding warna dengan diameter sama dan amati dari atas terhadap latar belakang putih: tidak lebih gelap dari larutan pembanding.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,01%; lakukan penetapan dengan menggunakan 50 g zat dan pembasah asam sulfat P 0,5 mL.

Klorida dan Sulfat <361> Klorida,  tidak lebih dari 0,001%; lakukan penetapan mengunakan 7,0 g zat: tidak lebih keruh dari 0,10 mL asam hidroklorida 0,020 N.

Klorida dan Sulfat <361> Sulfat, tidak lebih dari 0,002%; lakukan penetapan menggunakan 10,0 g zat: tidak lebih keruh dari 0,20 mL asam sulfat 0,020 N.

Logam berat <371> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan dengan melarutkan 4,0 g dalam 2 mL asam hidroklorida 0,1 N dan encerkan dengan air hingga 25 mL.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 1,0 %. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama masing-masing sejumlah Dietilen Glikol BPFI dan Gliserin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan air hingga diperoleh kadar masing-masing lebih kurang 0,5 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 50 mg per mL.

Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom leburan silika 0,53 mm x 30 m dilapisi dengan 3,0 µm fase diam G43 dan “inlet liner” dengan bentuk cangkir terbalik atau spiral.  Gas pembawa adalah  helium P, dengan perbandingan split 10 : 1 dan kecepatan linier  lebih kurang 38 cm per detik. Pertahankan suhu injektor pada 220° dan suhu detektor pada 250°. Atur suhu kolom seperti tabel di bawah ini:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dietilen glikol dan gliserin tidak kurang dari 7,0.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume Larutan uji (lebih kurang 0,5 µL) ke dalam kromatograf dan rekam kromatogram. Hitung persentase masing-masing cemaran, kecuali puncak pelarut dan dietilen glikol dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji dan r_T adalah jumlah semua respons puncak dalam Larutan uji.

Senyawa terklorinasi Tidak lebih dari 30 bpj Cl; lakukan penetapan sebagai berikut: timbang saksama 5 g zat, masukkan ke dalam labu alas bulat kering 100 mL, tambahkan 15 mL morfolin P, refluks selama 3 jam. Bilas kondensor dengan 10 mL air, tampung air bilasan ke dalam labu, dan asamkan hati-hati dengan asam nitrat P. Masukkan larutan ke dalam tabung pembanding yang sesuai, tambahkan 0,50 mL perak nitrat LP, encerkan dengan air hingga 50,0 mL, campur; kekeruhan tidak lebih dari blangko yang ditambah 0,20 mL asam hidroklorida 0,020 N tanpa direfluks.

Asam lemak dan ester Campur 50 g zat dengan 50 mL air bebas karbon dioksida P dan 5,0 mL natrium hidroksida 0,5 N LV, didihkan campuran selama 5 menit, dinginkan. Tambahkan fenolftalein LP dan titrasi kelebihan basa dengan asam hidroklorida 0,5 N LV. Lakukan penetapan blangko seperti pada Titrasi kembali dalam Titrimetri <711>: diperlukan tidak lebih dari 1 mL natrium hidroksida 0,5 N.

Kadar air <1031> Metode I  Tidak lebih dari 5,0%.

Penetapan kadar

    Larutan natrium periodat Larutkan 60 g natrium metaperiodat P dalam air yang mengandung 120 mL asam sulfat 0,1 N hingga volume 1000 mL. Untuk melarutkan periodat tidak boleh dipanaskan. Jika larutan tidak jernih, saring melalui kaca masir. Simpan larutan dalam wadah tidak tembus cahaya dan bersumbat kaca. Lakukan uji kesesuaian larutan sebagai berikut: pipet 10 mL ke dalam labu tentukur 250-mL, encerkan dengan air sampai tanda (Larutan natrium periodat encer). Timbang saksama lebih kurang 550 mg gliserin, larutkan dalam 50 mL air, tambahkan 50,0 mL Larutan natrium periodat encer. Sebagai blangko, pipet 50 mL Larutan natrium periodat encer ke dalam labu berisi 50 mL air. Biarkan larutan selama 30 menit, kemudian pada masing-masing larutan tambahkan 5 mL asam hidroklorida P dan 10 mL kalium iodida LP, kocok memutar. Biarkan selama 5 menit, tambahkan 100 mL air, dan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV, kocok terus menerus dan tambahkan 3 mL kanji LP menjelang titik akhir. Perbandingan volume natrium tiosulfat 0,1 N LV yang diperlukan untuk campuran gliserin-periodat dan yang diperlukan untuk blangko antara 0,750 dan 0,765.

    Prosedur Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala 600 mL, encerkan  dengan 50 mL air, tambahkan biru bromotimol LP, dan asamkan dengan asam sulfat 0,2 N sampai terjadi warna hijau atau kuning kehijauan. Netralkan dengan natrium hidroksida 0,05 N hingga titik akhir berwarna biru tanpa warna hijau. Buat blangko 50 mL air dan netralkan dengan cara yang sama. Pipet 50 mL Larutan natrium periodat ke dalam masing-masing gelas piala, campur dengan menggoyangkan hati-hati, tutup dengan kaca arloji, dan biarkan selama 30 menit pada suhu ruang (tidak lebih dari 35°) di tempat gelap atau cahaya redup. Tambahkan 10 mL campuran etilen glikol P dan air dengan volume sama, biarkan selama 20 menit. Encerkan masing-masing larutan dengan air hingga lebih kurang 300 mL, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV hingga pH 8,1 ± 0,1 untuk larutan uji dan pH 6,5 ± 0,1 untuk blangko, gunakan pH meter.

Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N

setara dengan 9,210 mg C₃H₈O₃

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.