Nikotinil Alkohol Tartrat


3-piridilmetanol hidrogen tartrat [6164-87-0]

C6H7NO.C4H6O6                                       BM 259,2

 

Nikotinil alkohol tartrat mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,5% C6H7NO.C4H6O6, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih, atau hampir putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau.

Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.

Baku pembanding Nikotinil Alkohol Tartrat BPFI

Identifikasi

    A. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,004% dalam asam hidroklorida 0,1 N pada panjang gelombang 230 nm sampai 350 nm menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang 261 nm. Serapan pada 261 nm lebih kurang 0,84.

    B. Pada uji Cemaran organik, bercak utama yang diperoleh dari Larutan 2 sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku.

    C. Menunjukkan reaksi Tartrat cara B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

 

pH <1071> 2,8 sampai 3,7; lakukan penetapan menggunakan larutan 5%.

 

Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan 5,0%.

 

Warna dan Akromisitas <1291> Metode III Warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan W5; lakukan penetapan menggunakan larutan 5,0%.

 

Suhu lebur <1021> 146º sampai 150º.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam, menggunakan 1 g zat.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 2,0 g zat.

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan menggunakan 12 mL larutan yang diperoleh dengan melarutkan sisa pemijaran dalam 1 mL asam hidroklorida 2 N dan encerkan dengan air sampai 20 mL. Gunakan Larutan baku timbal (2 bpj) sebagai pembanding.

 

Nikotinaldehid Serapan campuran 10 mL larutan zat 10% dan 10 mL larutan fenilhidrazina hidroklorida P 1,0% dalam asam fosfat 3,6 M, yang diencerkan dengan air hingga 50 mL dan biarkan selama 30 menit, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 370 nm terhadap blangko larutan fenilhidrazina hidroklorida P 0,20% dalam asam fosfat 0,72 M, tidak lebih besar dari serapan 50 mL larutan piridina-3-karboksaldehid 0,0010% yang diperlakukan sama.

 

Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran diklorometan P-1,4-dioksan P-metanol P-amonium hidroksida P (50:30:16:4).

Larutan 1 Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam amonium hidroksida 0,1 N  hingga kadar 25%.

    Larutan 2 Encerkan Larutan 1 dengan amonium hidroksida 0,1 N  hingga kadar 0,050%.

    Larutan pembanding Timbang saksama sejumlah 3-pikolilamina, larutkan dalam amonium hidroksida 0,1 N  hingga kadar 0,050%.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nikotinil Alkohol Tartrat BPFI, larutkan dalam amonium hidroksida 0,1 N  hingga kadar 0,050%.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan 1 dan Larutan 2, Larutan pembanding dan Larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel GF254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Semprot lempeng dengan larutan 2,4,6-trinitroklorobenzen 2% dalam etanol mutlak P, keringkan dengan aliran udara dan semprot dengan larutan natrium karbonat dekahidrat P 5%. Bercak Larutan 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan pembanding 3-pikolilamina. Bercak lain selain bercak utama Larutan 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan 2. Abaikan bercak asam tartrat pada garis penotolan.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan secara Titrasi Bebas Air <711> menggunakan lebih kurang 250 mg zat yang ditimbang saksama, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV dan tentukan titik akhir secara potensiometrik.

 

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

 setara dengan 25,92 mg C6H7NO.C4H6O6

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.