Pyrimethamine

2-4-Diamino-5-(p-klorofenil)-6-etilpirimidina [58-14-0]

C₁₂H₁₃ClN₄                                              BM 248,71

Pirimetamin mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₂H₁₃ClN₄, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Serbuk hablur putih; tidak berbau.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dan dalam kloroform.

Baku pembanding Pirimetamin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.  

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pirimetamin BPFI.

    B. Pijarkan campuran lebih kurang 100 mg zat dengan 500 mg natrium karbonat anhidrat P. Dinginkan, tambahkan 5 mL air panas, panaskan di atas tangas uap selama 5 menit, saring dan netralkan filtrat dengan asam nitrat P: larutan menunjukkan reaksi Klorida cara A, B, dan C seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

    C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Jarak lebur <1021> Antara 238° dan 242°.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran umum <481>

    Larutan uji Gunakan pelarut campuran metanol P-kloroform P (1:1).

    Larutan baku Gunakan pelarut campuran metanol P-kloroform P (1:1).

    Fase gerak Buat campuran n-propanol P-asam asetat glasial P-air (8:1:1).

    Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 2.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan asam fosfat 0,1% Masukkan 1 mL asam fosfat P ke dalam labu tentukur 1000-mL yang telah berisi air. Encerkan dengan air sampai tanda.

    Fase gerak Buat campuran Larutan asam fosfat 0,1% dan asetonitril P (83:17), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah  Pirimetamin BPFI, larutkan dalam Larutan asam fosfat 0,1% hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Larutan asam fosfat 0,1% hingga lebih kurang 0,02 mg per mL.   

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 2,0 mm × 10 cm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 0,3 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 2,5; faktor ikutan tidak lebih dari 1,8; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama  (lebih kurang 5 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase pirimetamin, C₁₂H₁₃ClN₄, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Pirimetamin BPFI  dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar pirimetamin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.