Doxylamine Succinate
2-[?-[2-(Dimetilamino)etoksi]-?-metilbenzil] piridin suksinat (1:1) [562-10-7]
C17H22N2O. C4H6O4 BM 388,46
Doksilamin Suksinat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C17H22N2O.C4H6O4,dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih atau putih krem, bau khas.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam kloroform; sangat sukar larut dalam eter dan dalam benzen.
Baku pembanding Doksilamina suksinat BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan 20 µg per mL dalam asam hidroklorida 0,1 N, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Doksilamina suksinat BPFI, dandaya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering, pada panjang gelombang serapan maksimum 262 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
B. Memenuhi persyaratan Identifikasi Batas Nitrogen Organik <261>.
C. Larutkan kurang lebih 500 mg zat dalam 5 mL air, dan tambahkan amonium hidroksida 6 N sedikit berlebih. Ekstraksi doksilamina bebas dengan beberapa bagian eter P, buang ektrak eter P dan uapkan larutan air pada tangas uap sampai kering. Tambahkan 2 mL asam hidroklorida 3 N, dan uapkan kembali pada tangas uap sampai kering. Dinginkan, dan tambahkan lebih kurang 10 mL eter P, biarkan beberapa menit, dan tuangkan beningan. Uapkan larutan eter sampai kering, dan keringkan residu pada 105º selama 30 menit: asam suksinat yang diperoleh akan melebur antara 184º - 188º, gunakan prosedur Metode I pada Jarak lebur <1021>.
Jarak lebur Metode I antara 103º dan 108º; jarak antara awal sampai akhir melebur tidak lebih dari 3º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P selama 5 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Senyawa sejenis mudah menguap Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%.
Lakukan penetapan dengan Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>. Larutkan 650 mg zat dalam 20 mL asam hidroklorida 0,1 N pada corong pisah. Basakan larutan dengan natrium hidroksida 2,5 N, dan ekstraksi segera sebanyak empat kali, tiap kali menggunakan 25 mL eter P, saring setiap ekstrak melalui kapas yang sudah dijenuhkan dengan eter P. Uapkan campuran ekstrak eter di atas tangas air dengan bantuan aliran udara untuk pengeringan pada suhu tidak lebih dari 50º, dan larutkan residu dalam 5 mL etanol P. Suntikkan lebih kurang 1 ?L larutan ke dalam kromatograf gas seperti pada Kromatografi <931> yang dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom kaca 4 mm x 2 m berisi 5% bahan pengisi G16 dan 5% bahan pengisi G12dengan ukuran partikel 60 – 80 mesh S1A. Pertahankan suhu kolom pada lebih kurang 212º, suhu injektor dan detektor pada lebih kurang 250º, dan gunakan helium P kering sebagai gas pembawa.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 80 mL asam asetat glasial P. Tambahkan kristal violet LP, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV sampai titik akhir titrasi berwarna hijau zamrud. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 19,42 mg C17H22N2O.C4H6O4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.