Lamivudine Tablets
Tablet Lamivudin mengandung lamivudin, C8H11N3O3S, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Lamivudin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis Lamivudin BPFI (Senyawa Sejenis A Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis B Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis C Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis E Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis F Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis G Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis H Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis I Lamivudin BPFI; Senyawa Sejenis J Lamivudin BPFI).
Identifikasi Pada sejumlah serbuk tablet mengandung setara dengan 50 mg lamivudin anhidrat, tambahkan 20 mL metanol P, kocok, saring, dan uapkan hingga kering. Spektrum serapan inframerah zat kering yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Lamivudin BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N, pertahankan suhu pada 37o.
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 45 menit
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Lamivudin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga mendekati kadar Larutan uji.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah lamivudin, C8H11N3O3S yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 280 nm dengan menggunakan Media disolusi sebagai blangko. Hitung persentase lamivudin yang terlarut.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q), lamivudin, C8H11N3O3S, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A dan Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah semua Senyawa Sejenis Lamivudin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,3 mg per mL.
Larutan uji 1 Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 300 mg lamivudin anhidrat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 60 mL air. Sonikasi selama 30 menit, encerkan dengan air sampai tanda, saring. Pipet 1 mL filtrat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji 2 Pipet 1 mL Larutan uji 1, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 1 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji 3 Buat campuran Larutan uji 2 - Fase gerak (1:1).
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 277 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 ?m. Pertahankan suhu kolom pada 35°. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam koromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis B lamivudin dan lamivudin tidak kurang dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku, Larutan uji 1, Larutan uji 2, dan Larutan uji 3 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak: respons puncak senyawa sejenis A lamivudin pada Larutan uji 1 tidak lebih besar 1,5 kali respons puncak lamivudin pada Larutan uji 2 (0,3%); respons puncak senyawa sejenis B lamivudin pada Larutan uji 1 tidak lebih besar dari respons puncak lamivudin pada Larutan uji 2 (0,2%); repons puncak lain pada Larutan uji 1 tidak lebih besar dari respons puncak lamivudin pada Larutan uji 2 (0,2%); jumlah respons puncak lain pada Larutan uji 1 tidak lebih besar dari 3 kali respons puncak lamivudin pada Larutan uji 2 (0,6%). Abaikan respons puncak yang kurang dari respons puncak utama pada Larutan uji 3 (0,1%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Buat larutan amonium asetat 0,025 M, atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam asetat glasial P.
Fase gerak Buat campuran metanol P – Larutan A (5:95). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Lamivudin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 0,3 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah semua Senyawa Sejenis Lamivudin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing 0,3 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 300 mg lamivudin anhidrat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 60 mL air, sonikasi selama 30 menit, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, saring. Pipet 1 mL filtrat ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 277 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 ?m. Pertahankan suhu kolom pada 35°. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis B lamivudin dan lamivudin tidak kurang dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase lamivudin dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak lamivudin dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Lamivudin BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar lamivudin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.