Piroksikam


Piroxicam

 

 

 

4-Hidroksi-2-metil-N-2-piridil-2H-1,2-benzotiazin-3-karboksamida 1,1-dioksida [36322-90-4]

C15H13N3O4S                                               BM 331,35

 

Piroksikam mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C15H13N3O4S.

 

Pemerian Serbuk, hampir putih atau cokelat terang atau kuning terang; tidak berbau. Bentuk monohidrat berwarna kuning.

 

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; dalam asam-asam encer dan sebagian besar pelarut organik; sukar larut dalam etanol dan dalam larutan alkali mengandung air.

 

Baku pembanding Piroksikam BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Piroksikam BPFI. Zat tidak boleh dikeringkan.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam asam hidroklorida P dalammetanol P (1 dalam 1200) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Piroksikam BPFI.

    C. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Campuran toluena P-asam asetat P  (95:5).

    Pelarut Campuran kloroform P-metanol P (1:1).

    Larutan baku Timbang sejumlah Piroksikam BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar 1 mg per mL.

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dalam Pelarut hingga kadar 1 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 20 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Ulangi lagi seperti perlakuan sebelumnya, dan biarkan kering di udara. Amati lempeng di bawah sinar ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm; harga Rf bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku.

 

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari  0,5%.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,3%.

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.

 

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V  Memenuhi syarat.

    Pelarut Gunakan dimetilsulfoksida P.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Larutkan masing-masing sejumlah 7,72 g asam sitrat anhidrat P dalam 400 mL air dan 5,35 g natrium fosfat dibasa P dalam 100 mL air. Campur kedua larutan, encerkan dengan air hingga 1000 mL.

    Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (55:45). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Piroksikam BPFI, larutkan dalam asam hidroklorida-metanol 0,01 N hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL. Pipet 10,0 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan lebih kurang 25 mL asam hidroklorida-metanol 0,01 N dan 10,0 mL air, encerkan dengan asam hidroklorida-metanol 0,01 N hingga tanda. Larutan mengandung lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan asam hidroklorida-metanol 0,01 N sampai tanda. Pipet 10,0 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL yang lain, tambahkan lebih kurang 50 mL asam hidroklorida-metanol 0,01 N dan 20 mL air, encerkan dengan asam hidroklorida-metanol 0,01 N sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 500 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif  pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji pada kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg piroksikam, C15H13N3O4S, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak yang dihasilkan dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Piroksikam BPFI dalam mg per mL Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.