Ethambutol Hydrochloride
(+)-2,2’-(Etilenadiimino)-di-1-butanol dihidroklorida [1070-11-7]
C10H24N2O2.2HCl BM 277,23
Etambutol Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C10H24N2O2.2HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih.
Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol dan dalam metanol; sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Aminobutanol BPFI; setelah ampul dibuka, buang sisa. Terlindung dari cahaya dalam lemari pendingin. Etambutol Hidroklorida BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, higroskopik. Senyawa Sejenis A Etambutol Hidroklorida BPFI. Senyawa Sejenis B Etambutol Hidroklorida BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Etambutol Hidroklorida BPFI.
B. Larutan (1 dalam 10) menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara +6,0° dan +6,7°; lakukan penetapan menggunakan larutan 100 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 2 jam.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Aminobutanol Tidak lebih dari 1,0%; lakukan penetapan sebagai berikut:
Larutan A Masukkan 1,24 g asam borat P dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dengan 90 mL air, atur pH hingga 9,0 dengan penambahan natrium hidroksida 5 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan fluoreskamina Timbang saksama sejumlah fluoreskamina P, larutkan dan encerkan dengan aseton P hingga kadar 0,1 mg per mL.Larutan baku Timbang saksama sejumlah Aminobutanol BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 5,0 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 0,5 mg per mL.
Prosedur Pipet 10 mL Larutan uji ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL bersumbat kaca, tambahkan 10 mL air dan 20 mL Larutan A. Pada labu lain, masukkan 10,0 mL Larutan uji, 10,0 mL Larutan baku dan 20 mL Larutan A. Letakkan labu di atas pengaduk magnetik, tambahkan 10 mL Larutan fluoreskamina dengan cepat sambil diaduk, tutup labu dan kocok sebentar. Setelah tepat 1 menit, ukur intensitas fluoresensi relatif kedua larutan pada panjang gelombang lebih kurang 485 nm, dan panjang gelombang eksitasi lebih kurang 385 nm. Intensitas fluoresensi larutan yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih besar dari perbedaan intensitas kedua larutan.
Cemaran umum <481>
Larutan uji Gunakan pelarut metanol P.
Larutan baku Gunakan pelarut metanol P.
Fase gerak Campuran metanol P dan amonium hidroksida P (18:1).
Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 16.
Stereoisomer total Tidak lebih dari 4,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Buat larutan (R)-(+)-a-metilbenzil isosianat dalam asetonitril P dengan kadar 60 mg per mL.
Larutan B Campuran asetonitril P – air (1:1).
Fase gerak Buat campuran metanol P - air (13:7), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku 1 Timbang saksama 13 mg Etambutol Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 2,0 mL asetonitril P dan 260 µL trietilamin P, kocok selama 1 menit. Tambahkan 650 µL Larutan A, campur selama 1 menit. Encerkan dengan Larutan B sampai tanda.
Larutan baku 2 Timbang saksama masing-masing 13 mg Senyawa Sejenis A Etambutol Hidroklorida BPFI dan Senyawa Sejenis B Etambutol Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 2,0 mL asetonitril P dan 260 µL trietilamin P, kocok selama 1 menit. Tambahkan 650 µL Larutan A, campur selama 1 menit. Encerkan dengan Larutan B sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama 13 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 2,0 mL asetonitril P dan 260 µL trietilamin P, kocok selama 1 menit. Tambahkan 650 µL Larutan A, campur selama 1 menit. Encerkan dengan Larutan B sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Buat campuran Larutan baku 1 - Larutan baku 2 (1:1).
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,7 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak etambutol dan senyawa sejenis A etambutol tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 1, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Waktu retensi relatif senyawa sejenis B etambutol, etambutol, dan senyawa sejenis A etambutol berturut-turut adalah 0,85; 1,0; dan 1,4.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 20 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama 2,3 kali waktu retensi etambutol dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing stereoisomer dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU adalah respons puncak senyawa sejenis A etambutol atau senyawa sejenis B etambutol dari Larutan uji; rT adalah jumlah respons puncak senyawa sejenis A etambutol, senyawa sejenis B etambutol, dan etambutol dari Larutan uji. Hitung jumlah persentase senyawa sejenis A etambutol dan senyawa sejenis B etambutol.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, larutkan dalam campuran 100 mL asam asetat glasial P dan 5 mL raksa(II) asetat LP, tambahkan kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, sampai warna biru menjadi biru hijau. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 13,86 mg C10H24N2O2.2HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.