Norgestrel
(±)-13-Etil-17-hidroksi-18,19-dinor-17?-pregn-4-en-20-in-3-on [6533-00-2]
C21H28O2 BM 312,45
Norgestrel mengandung, tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C21H28O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau praktis putih; praktis tidak berbau.
Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam kloroform; agak sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Norgestrel BPFI; Tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada suhu 105º selama 3 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Norgestrel BPFI. Jika terdapat perbedaan, larutkan zat uji dan baku pembanding dalam etil asetat P, uapkan larutan di atas tangas uap sampai kering, ulangi uji menggunakan residu bebas pelarut.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 205° dan 212°; jarak antara awal dan akhir peleburan tidak lebih dari 4º.
Rotasi optik <1081> Antara –0,1º dan +0,1º, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan menggunakan larutan 5% dalam kloroform P dalam tabung 100 mm.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,3%.
Cemaran organik Tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang pada Kromatografi <931>.
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm yang sebelumnya telah diaktifkan dengan memanaskan pada suhu 100º selama 15 menit.
Fase gerak Campuran kloroform P-etanol P (96:4).
Pereaksi asam fosfomolibdat Tambahkan 10 g asam fosfomolibdat P pada 100 mL etanol P, aduk campuran selama tidak kurang dari 30 menit. Saring sebelum digunakan.
Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dalam kloroform P hingga kadar 10,0 mg per mL.
Larutan baku Timbang sejumlah Norgestrel BPFI larutkan dalam kloroform P hingga kadar 10 mg per mL.
Enceran larutan baku Buat satu seri enceran Larutan baku dengan kloroform P dengan kadar 0,20; 0,10; 0,05; 0,02; dan 0,01 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku, Larutan uji dan lima Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga 15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap, Semprot dengan Pereaksi asam fosfomolibdat, panaskan pada suhu 105º selama 10 sampai 15 menit. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga Rf dari Larutan baku. Jika terdapat bercak lain kecuali bercak utama pada Larutan uji, perkirakan kadar masing-masing dengan membandingkan terhadap Enceran larutan baku. Bercak yang diperoleh dari 0,20 mg; 0,10 mg; 0,05 mg; 0,02 mg dan 0,01 mg per mL Enceran larutan baku setara dengan berturut-turut 2,0%; 1,0%; 0,5%; 0,2% dan 0,1% cemaran.
Gugus etinil Tidak kurang dari 7,81% dan tidak lebih dari 8,18%; lakukan penetapan seperti tertera pada uji Gugus etinil dalam Noretisteron.
Penetapan kadar
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam etanolP, jika perlu encerkan secara bertahap dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Norgestrel BPFI, larutkan dalam etanol P, jika perlu encerkan secara bertahap dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 241 nm terhadap blangko etanol P. Hitung jumlah dalam mg norgestrel, C21H28O2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Norgestrel BPFI dalam ?g per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.