Pyrazinamide

Pirazinkarboksamida [98-96-4]

C₅H₅N₃O                                                  BM 123,11

Pirazinamida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₅H₅N₃O, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur; putih hingga praktis putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau.

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; sukar larut dalam etanol, dalam eter dan dalam kloroform.

Baku pembanding Pirazinamida BPFI; lakukan pengeringan dalam desikator di atas silika gel P selama 18 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah  tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pirazinamida BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (10 µg per mL) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Pirazinamida BPFI; serapan jenis masing-masing, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 268 nm: berbeda tidak lebih dari 3,0 %.

    C. Didihkan 20 mg zat dengan 5 mL natrium hidroksida  5 N; tercium bau amoniak.

Jarak lebur <1021> Antara 188° dan 191°.

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, masukkan ke dalam labu Kjeldahl 500 mL, larutkan dalam 100 mL air dan tambahkan 75 mL natrium hidroksida  5 N. Hubungkan labu destilasi dengan alat pendingin yang baik. Atur pipa pengalir sulingan hingga tercelup di bawah permukaan 20 mL larutan asam borat P (1 dalam 25) dalam labu penampung yang sesuai. Didihkan perlahan-lahan selama 20 menit, hindari terdestilasinya pelarut, kemudian didihkan kuat-kuat sampai amonia terdestilasi sempurna. Jika perlu dinginkan destilat, tambahkan ungu metil LP, titrasi dengan asam hidroklorida 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko, jika perlu lakukan koreksi.

Tiap mL asam hidroklorida 0,1 N

 setara dengan 12,31 mg C₅H₅N₃O 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.