Sodium Fusidate
Natrium ent-(17Z)-16?-(asetiloksi)-3?,11?-dihidroksi-4?,8,14-trimetil-18-nor-5?,10?-kolesta-17(20),24-dien-21-oat [751-94-0]
C31H47NaO6 BM 538,7
Natrium Fusidat adalah zat antimikroba yang dihasilkan dengan fermentasi dari Fusidium coccineum (K. Tubaki) atau dengan cara lain, mengandung tidak kurang dari 97,5% dan tidak lebih dari 101,0% C31H47NaO6, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih, agak higroskopik.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol.
Baku pembanding Natrium Fusidat BPFI Simpan pada suhu 5° ± 3°, terlindung dari cahaya; Dietanolamin Fusidat BPFI; Asam 3-Ketofusidat BPFI. Asam fusidat untuk Identifikasi Puncak BPFI. Campuran Cemaran Asam Fusidat BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kloroform P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Natrium Fusidat BPFI.
B. Pijarkan 1 g zat, residu menunjukkan reaksi Natrium cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Warna dan Akromisitas <1291> Metode III Warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan U6; Lakukan penetapan menggunakan larutan zat (15 dalam 100).
pH <1071> Antara 7,5 dan 9,0; lakukan penetapan menggunakan larutan zat dalam air bebas karbon dioksida (0,125 dalam 10).
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan menggunakan 500 mg zat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran metanol P-asam fosfat P dengan kadar 5 g per liter-asetonitril P (10:40:50).
Larutan A Buat campuran metanol P-asetonitril P-asam fosfat P dengan kadar 5 g per liter (20:40:40).
Larutan B Buat campuran asam fosfat P dengan kadar 5 g per liter-metanol P-asetonitril P (10:20:70).
Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku A Timbang saksama lebih kurang 2 mg Asam fusidat untuk Identifikasi Puncak BPFI (mengandung cemaran A, B, C, D, F, G, H dan N), larutkan dan encerkan dengan 1,0 mL Pengencer.
Larutan baku B Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku C Pipet 1 mL Larutan baku B ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku D Larutkan sejumlah Campuran Cemaran Asam Fusidat BPFI (mengandung cemaran I, K, L dan M) dalam 1,0 mL Pengencer.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm, berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3,5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30º. Kromatograf diprogram sebagai berikut:
Waktu (menit) | Larutan A (%) | Larutan B (%) | |
0-3 | 100 | 0 | |
3-28 | 100?0 | 0?100 | |
28-33 | 0 | 100 |
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara cemaran senyawa sejenis G natrium fusidat dan cemaran senyawa sejenis H natrium fusidat tidak kurang dari 1,5; waktu retensi asam fusidat lebih kurang 18 menit.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji, Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C dan Larutan baku D ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas seperti yang tertera pada Tabel.
Tabel
Cemaran | Waktu Retensi Relatif | Faktor koreksi | Batas |
| Cemaran A | 0,4 |
| Tidak lebih dari 3 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,3%) |
| Cemaran B | 0,5 |
| Tidak lebih dari 4 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,4%) |
| Cemaran C | 0,6 | 0,7 | Tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,2%) |
| Cemaran D | 0,63 | 0,7 | Tidak lebih dari 2 kali respons puncak Larutan baku C (0,2%) |
| Cemaran N | 0,65 |
| Tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,2%) |
| Cemaran F | 0,7 | 0,3 | Tidak lebih dari 2 kali respons puncak Larutan baku C (0,2%) |
| Cemaran G | 0,82 |
| Tidak lebih dari 0,7 kali respons puncak utama Larutan baku B (0,7%) |
| Cemaran H | 0,85 |
| - |
| Cemaran I | 0,96 | 0,6 | Tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,2%) |
| Cemaran K | 1,18 | 0,6 | Tidak lebih dari 2 kali respons puncak Larutan baku C (0,2%) |
| Cemaran L | 1,23 |
| Tidak lebih dari 0,5 kali respons puncak utama Larutan baku B (0,5%) |
| Cemaran M | 1,4 |
| Tidak lebih dari respons puncak utama Larutan baku B (1,0%) |
| Cemaran lain | - | - | Tidak lebih dari respons puncak Larutan baku C (0,10%) |
| Total cemaran | - | - | Tidak lebih dari 2 kali respons puncak Larutan baku B (2,0%) |
Abaikan respons puncak kurang dari 0,5 kali respons puncak Larutan baku C (0,05%).
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat, larutkan dalam 30 mL air dan tambahkan 40 mL etanol P. Titrasi dengan asam hidroklorida 0,1 N LV. Tentukan titik akhir secara potensiometrik.
Tiap mL asam hidroklorida 0,1 N
setara dengan 53,87 mg C31H47NaO6
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, simpan pada suhu antara 2° dan 8°.