Clonidine Hydrochloride

2-[(2,6-Diklorofenil)imino]imidazolidina monohidroklorida [4205-91-8]      

C₉H₉Cl₂N₃.HCl                                              BM 266,55

Klonidin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C₉H₉Cl₂N₃.HCl, dihitung terhadap zat kering.

Baku pembanding Klonidin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klonidin Hidroklorida  BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam  asam hidroklorida 0,01 N (1 dalam 3000) pada panjang  gelombang serapan 272 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%, dihitung terhadap zat kering. 

    C. Menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

pH <1071> Antara 3,5 dan 5,5; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 20).

Susut pengeringan <1121>Tidak lebih dari 0,5%, lakukan pengeringan pada suhu 105° sampai bobot tetap.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran toluen P-dioksan P- etanol anhidrat P- amonium hidroksida P (10:8:2:1).

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.

    Larutan uji Larutkan 200 mg zat dalam metanol P dan encerkan hingga 2,0 mL.

    Larutan baku Larutkan sejumlah Klonidin Hidroklorida BPFI dalam metanol P hingga kadar larutan 100 mg per mL.

    Enceran larutan baku Encerkan sejumlah Larutan baku secara bertahap dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 100 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji, Larutan baku dan Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan Fase gerak menguap, dan lakukan pengeringan pada suhu 100° selama 1 jam. Masukkan lempeng ke dalam bejana berisi larutan encer natrium hipoklorit P yang mengandung klorin 0,5%, dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng, keringkan dalam lemari asam dengan aliran udara selama 1 jam dan semprot dengan kanji kalium iodida LP: nilai R_F bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku. Besar dan intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji, tidak lebih intensif dari Enceran larutan baku (0,1%) dan jumlah intensitas seluruh bercak tidak lebih dari 0,2%.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang     200 mg zat, larutkan dalam lebih kurang 80 mL asam asetat glasial P, tambahkan 15 mL raksa(II) asetat LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tentukan titik akhir secara potensiometrik menggunakan elektroda kaca dan elektroda kalomel yang mengandung litium perklorat 0,1 N  dalam asam asetat glasial P seperti yang tertera pada Titrimetri <711>. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 26,66 mg C₉H₉CI₂N₃.HCI

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat pada suhu 25º,masih diperbolehkan pada suhu antara 15º sampai 30º.