Dapsone

4,4´-Sulfonildianilina [80-08-0]

C₁₂H₁₂N₂O₂S                                              BM 248,30

Dapson mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₂H₁₂N₂O₂S dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur, putih atau putih krem; tidak berbau; rasa agak pahit.

Kelarutan Mudah larut dalam etanol; larut dalam aseton dan dalam asam mineral encer; sangat sukar larut dalam air.

Baku pembanding Dapson BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Dapson BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Dapson BPFI.

Jarak lebur <1021> Antara 175° dan 181°.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,1%.

Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan campuran 100 mg zat dan 100 mg magnesium oksida P.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran kloroform P-aseton P-         n-butilalkohol P-asam format P (60:15:15:10). [Catatan Fase gerak di buat segar, jenuhkan bejana kromatograf dengan fase gerak selama 30 menit sebelum digunakan.]

    Penjerap Campuran silika gel P untuk lapis tipis kinerja tinggi setebal 150 - 200 µm.

    Penampak bercak Larutan 4-dimetil-amino sinamaldehida P 0,1% dalam campuran volume sama asam asetat glasial P dan air.

    Larutan baku A Timbang saksama sejumlah Dapson BPFI larutkan dalam metanol P hingga kadar 12,5 mg per mL.

    Larutan baku B Encerkan sejumlah volume Larutan baku A dengan metanol P hingga kadar 125 µg per mL.

    Larutan baku C Encerkan sejumlah volume Larutan baku B dengan metanol P hingga kadar 62,5 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam metanol P hingga kadar 12,5 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 4 ?L Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi. Keringkan dengan dialiri nitrogen P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Amati bercak dengan segera dan bandingkan intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji terhadap bercak utama dari Larutan baku: tidak ada bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji yang lebih besar atau lebih intensif dari bercak utama Larutan baku C (0,5%) dan jumlah intensitas semua bercak lain selain bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih dari 1,0%.

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V  Memenuhi syarat.

    Pelarut Gunakan dimetil sulfoksida P.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Masukkan masing-masing 100 mL isopropil alkohol P, asetonitril P dan etil asetat P ke dalam labu tentukur 1000-mL. Tambahkan tanpa dicampur sejumlah heksana P sampai tanda, campur dan biarkan dingin hingga suhu ruang.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dapson BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 250 µg per mL. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Kadar Larutan baku lebih kurang 25 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L3 dengan ukuran partikel 10 µm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 2%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg dapson, C₁₂H₁₂N₂O₂S, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Dapson BPFI dalam µg per mL Larutan baku; r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.