Melphalan Tablets
Tablet Melfalan mengandung Melfalan, C13H18Cl2N2O2 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Melfalan Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya, di lemari pendingin.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sama dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan Kadar.
B. Serbuk haluskan sejumlah tablet setara dengan lebih kurang 2 mg melfalan, kocok dengan 20 mL etanol P, saring. 1 mL larutan yang diperoleh memenuhi uji Identifikasi B dalam Melfalan.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu : 30 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C13H18Cl2N2O2 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P-amonium asetat P-asam asetat glasial P-trietilamin P (1500:500:2:2:0,4), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Melfalan Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar seperti Larutan uji.
Larutan uji Gunakan alikot.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 5 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah C13H18Cl2N2O2 yang terlarut.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C13H18Cl2N2O2, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman kandungan
Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur 200-mL, tambahkan 10 mL air dan 10 mL etanol P, sonikasi, encerkan dengan etanol P sampai tanda, campur dan saring.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Melfalan hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol P hingga kadar 10 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 260 nm dan menggunakan etanol P sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, melfalan, C13H18Cl2N2O2, dalam tiap tablet dengan rumus:
C adalah kadar Melfalan Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; T adalah jumlah melfalan dalam mg yang tertera pada etiket; D adalah kadar melfalan dalam µg per mL Larutan uji; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; 305,20 dan 341,67 berturut-turut adalah bobot molekul melfalan dan melfalan hidroklorida.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan dietilamin 0,025 M dalam campuran metanol P dan air (1:1), atur pH hingga 5,5 dengan penambahan asam hidroklorida 3,5 N, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera dalam Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Melfalan hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol P hingga kadar 0,9 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur-100 mL yang berisi 75 mL etanol P dan 2,0 mL asam asetat glasial P, encerkan dengan etanol P sampai tanda. Kadar melfalan hidroklorida 90 µg per mL (setara dengan 80 µg melfalan per mL).
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet, masukkan sejumlah serbuk tablet setara dengan 8 mg melfalan anhidrat ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 75 mL etanol P dan 2,0 mL asam asetat glasial P, sonikasi selama 15 menit, dinginkan. Encerkan dengan etanol P sampai tanda, campur. Saring melalui penyaring kaca masir dengan porositas sedang, buang beberapa mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, kolom 4,2 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L7, laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (antara 10 dan 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg melfalan, C13H18Cl2N2O2, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Melfalan Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respon puncak yang diperoleh pada Larutan baku dan Larutan uji; 305,20 dan 341,67 berturut-turut adalah bobot molekul melfalan dan melfalan hidroklorida.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah kaca tertutup baik, tidak tembus cahaya.