Nicotinamide

Piridina-3-karboksamida [98-92-0]

C₆H₆N₂O                                                  BM 122,12

Nikotinamida mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,5% C₆H₆N₂O, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau; rasa pahit. Larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus.

Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam gliserin.

Baku pembanding Nikotinamida BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin. Niasin BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nikotinamida BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 20 µg per mL menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Nikotinamida BPFI; perbandingan A₂₄₅/A₂₆₂ adalah antara 0,63 dan 0,67.

Jarak lebur <1021> Antara 128° dan 131°.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam desikator di atas silika gel P selama 4 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 200 mg zat dalam 5 mL asam sulfat P: warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan A.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat larutan natrium 1-heptan sulfonat 0,005 M-metanol P (70:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg Nikotinamida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam lebih kurang 3 mL air, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet sejumlah larutan, encerkan dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar 0,04 mg per mL.

    Larutan baku niasin Buat seperti tertera pada Larutan baku, kecuali gunakan Niasin BPFI.

    Larutan uji  Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam lebih kurang 3 mL air, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet sejumlah larutan, encerkan dengan Fase gerak hingga diperoleh kadar 0,04 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Campur sejumlah volume sama Larutan baku dan Larutan baku niasin.

    Sistem kromatografi  Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem; resolusi, R, antara puncak niasin dan nikotinamida tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase nikotinamida, C₆H₆N₂O, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak  Larutan uji dan  Larutan baku; Cs adalah kadar Nikotinamida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; Cu adalah kadar Nikotinamida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.