Mometason Furoat


Mometasone Furoate

 

9,21-Dikloro-11b,17-dihidroksi-16a-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion 17-(2-furoat) [83919-23-7]

C27H30Cl2O6                                                                       BM 521,43                                                                                        

Mometason furoat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C27H30Cl2O6, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk putih sampai hampir putih.

Kelarutan Larut dalam aseton, dan dalam metilen klorida.

Baku pembanding Mometason Furoat BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Mometason Furoat BPFI.

    B. Waktu retensi relatif puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Suhu lebur <1021> 220° dengan penguraian.

Rotasi jenis <1081> Antara +56° dan +62°; lakukan penetapan menggunakan larutan 5 mg per  mL dalam dioksan P.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.

Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran kloroform P-etilasetat P (3:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Mometason Furoat BPFI larutkan dan encerkan dengan diklorometan P hingga kadar lebih kurang

10 mg per mL. Encerkan larutan dengan diklorometan P hingga diperoleh Larutan baku A, B, C, D dan E dengan kadar berturut-turut lebih kurang 0,5 mg per mL (5%), 0,2 mg per mL (2%), 0,1 mg per mL (1%), 0,02 mg per mL (0,2%) dan 0,01 mg per mL (0,1%).

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dengan diklorometan P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah lebih kurang 40 µL Larutan uji dan Larutan baku A, B, C, D dan E pada lempeng kromatografi lapis tipis silika gel setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak. Biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, dan tandai batas rambat, keringkan di udara. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bandingkan intensitas bercak lain selain bercak utama pada kromatogram Larutan uji dengan bercak utama pada kromatogram Larutan baku: tidak ada bercak lain selain bercak utama pada kromatogram Larutan uji lebih besar atau lebih intensif dari bercak utama Larutan baku C (1,0%), dan jumlah intensitas bercak lain selain bercak utama Larutan uji tidak lebih dari 2,0%.

 

Penetapan kadar  Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-air (65:35). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran metanol P-air-asam asetat P (65:35:0,2). 

    Larutan baku internal Timbang lebih kurang 40 mg beklometason dipropionat dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Mometason Furoat BPFI, larutkan dengan metanol P, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Pipet sejumlah yang sama larutan ini dan Larutan baku internal ke dalam labu yang sesuai, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL untuk mometason furoat dan 0,08 mg per mL untuk beklometason dipropionat.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dalam metanol P dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ini dan 10 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1,7 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif beklometason dipropionat dan mometason furoat berturut-turut lebih kurang 1,6 dan 1,0; resolusi, R, antara mometason furoat dan beklometason dipropionat tidak kurang dari 4,0; faktor ikutan untuk puncak mometason furoat tidak lebih dari 1,8 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.

Hitung jumlah dalam mg mometason furoat, C27H30Cl2O6 dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 

C adalah kadar Mometason Furoat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respon puncak mometason furoat terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.