Tablet Nikotinamida mengandung Nikotinamida, C6H6N2O, tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku Pembanding Nikotinamida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan 0,1 g nikotinamida, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 25 mL etanol mutlak P, kocok selama 15 menit, saring dan uapkan filtrat hingga kering pada tangas air. Spektrum serapan inframerah residu menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nikotinamida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan yang diperoleh pada Penetapan kadar yang diukur pada jarak 230 hingga 350 nm menunjukkan maksimum hanya pada 262 nm dan dua bahu pada 258 nm dan 269 nm.
C. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan 50 mg nikotinamida, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 50 mL air, kocok dan saring. Pipet 2 mL filtrat, tambahkan 2 mL sianogen bromida LP dan 3 mL larutan anilin P 2,5%, kocok: terjadi warna kuning.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran air - etanol P - kloroform P (10:45:48).
Larutan baku Encerkan 1 mL Larutan A dengan etanol mutlak P hingga 400 mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 0,1 g nikotinamida, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 15 mL etanol mutlak P, kocok, saring dan uapkan hingga kering pada tangas air. Larutkan residu hingga larut sempurna dengan 1 mL etanol mutlak P.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel F254 (silika gel 60 F254). Masukkan lempeng ke dalam bejana yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga 10 cm dari titik penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: ukuran dan intensitas masing-masing bercak lain selain bercak utama Larutan uji tidak lebih besar dari bercak pada Larutan baku (0,25%).
Penetapan kadar
Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk halus tablet setara dengan lebih kurang 50 mg nikotinamida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan etanol P sampai tanda, saring. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nikotinamida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 0,025 mg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 262 nm. Hitung persentase nikotinamida, C6H6N2O, dalam serbuk tablet dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan nikotinamida dalam Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Nikotinamida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan CU adalah kadar nikotinamida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung cahaya.