Hyoscine Butylbromide Tablets
Tablet Hiosin Butilbromida mengandung hiosin butilbromida, C21H30BrNO4, tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Hiosin Butilbromida BPFI Simpan dalam wadah tertutup rapat, di tempat dingin. Lakukan pengerjaan di tempat kering. Hiosin Hidrobromida BPFI.
Identifikasi
A. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg hiosin butilbromida, larutkan dalam 20 mL kloroform P, saring. Uapkan filtrat hingga kering dan triturasi residu dengan 5 mL asetonitril P. Uapkan sampai kering dan keringkan residu pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 50° selama 1 jam. Spektrum serapan inframerah residu yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama dengan Hiosin Butilbromida BPFI.
B. Campur lebih kurang 1 mg residu yang dihasilkan pada Identifikasi A dengan 0,2 mL asam nitrat P berasap dan uapkan di atas tangas air sampai kering. Larutkan residu dalam 2 mL aseton P dan tambahkan 0,1 mL larutan kalium hidroksida P 3% dalam metanol P: terjadi warna ungu.
C. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg hiosin butilbromida, larutkan dalam 20 mL kloroform P, saring. Uapkan filtrat hingga kering, kocok residu dengan 50 mL air dan saring. Spektrum serapan ultraviolet pada panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan maksimum pada panjang gelombang 252 nm, 257 nm, 264 nm dan serapan maksimum kurang baik pada panjang gelombang 247 nm.
Batas hiosin Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Timbang 20 g natrium dodesil sulfat P, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam campuran 370 mL asam hidroklorida 0,001 N dan 680 mL metanol P.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 100 mg hiosin butilbromida, tambahkan 10 mL asam hidroklorida 0,001 N, sonikasi selama 15 menit, sentrifus, dan saring.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hiosin Hidrobromida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan asam hidroklorida 0,001 N hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Pipet lebih kurang 10 µL Larutan uji, tambahkan ke dalam 10 mL Larutan baku.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7, dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, puncak antara hiosin dan butilhiosin tidak kurang dari 5.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak; Respons puncak hiosin pada Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan baku.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran asam format anhidrat P-air-etanol mutlak P-diklorometan P (0,5:1,5:9:9).
Penampak bercak Gunakan Kalium iodobismutat asetat LP.
Pengencer Gunakan asam hidroklorida 0,01 N
Larutan uji 1 Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 20 mg hiosin butilbromida, tambahkan 5 mL Pengencer, kocok, dan sentrifus.
Larutan uji 2 Pipet 3 mL Larutan uji 1, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 3 Pipet 1 mL Larutan uji 1, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 4 Pipet 1 mL Larutan uji 1, masukkan ke dalam labu tentukur 400-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji 1, Larutan uji 2, Larutan uji 3, dan Larutan uji 4 pada lempeng kromatografi silika gel 60 F254 HPTLC. Masukkan lempeng ke dalam Bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang 4 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat. Keringkan lempeng pada suhu 60° selama 15 menit, dinginkan, dan semprot dengan Penampak bercak: harga Rf bercak utama Larutan uji 1 lebih kurang 0,45. Bercak sekunder dengan harga Rf kurang dari bercak utama pada Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan uji 2 (3%); tidak lebih dari 2 bercak sekunder dengan harga Rf kurang dari bercak utama pada Larutan uji 1 lebih intensif dari bercak Larutan uji 4 (0,25%); Bercak sekunder dengan harga Rf lebih dari bercak utama pada Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan uji 3 (2%); tidak lebih dari 1 bercak sekunder dengan harga Rf lebih dari bercak utama pada Larutan uji 1 lebih intensif dari bercak Larutan uji 4 (0,25%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Batas hiosin
Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 40 mg hiosin butilbromida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 60 mL asam hidroklorida 0,001 N, sonikasi selama 15 menit, encerkan dengan asam hidroklorida 0,001 N sampai tanda. Sentrifus dan saring, gunakan beningan.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hiosin Butilbromida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan asam hidroklorida 0,001 N hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak. Hitung persentase hiosin butilbromida dalam tablet dengan rumus:
rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Hiosin Butilbromida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar hiosin butilbromida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.