Sulfadoxine

N¹-(5,6-Dimetoksi-4-pirimidinil)sulfanilamida [2447-57-6]

C₁₂H₁₄N₄O₄S                                               BM 310,33

Sulfadoksin mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₂H₁₄N₄O₄S, dihitung terhadap zat kering.

Baku pembanding Sulfadoksin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Sulfadoksin BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 6 µg per mL dalam natrium hidroksida 0,1 N menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Sulfadoksin BPFI.

    C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Jarak lebur <1021> Antara 197º  dan 200º.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º  selama 4 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran klorofom P-metanol P-dimetilformamida P (20:2:1).

    Penampak bercak Larutan asam sulfat P dalam etanol P (1 dalam 10).

Pelarut Campuran etanol P-amonium hidroksida P (9:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sulfadoksin BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,10 mg per  mL.

   Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 20 mg per  mL.

     Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering. Semprot lempeng dengan Penampak bercak dan aliri dengan uap nitros yang dibuat dengan penambahan asam sulfat 7 M tetes demi tetes ke dalam larutan yang mengandung natrium nitrit P 10 % dan kalium iodida P 3%. Keringkan lempeng pada aliran udara hangat selama 15 menit dan semprot dengan larutan N– (1– naftil) etilendiamin dihidroklorida (1 dalam 200) dalam etanol P. Tidak ada bercak, selain bercak utama, pada Larutan uji, yang lebih besar ukuran dan intensitasnya dari bercak Larutan baku.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan asam fosfat 0,1% Tambahkan 1 mL asam fosfat P ke dalam air dan encerkan sampai 1000 mL.

    Fase gerak Buat campuran Larutan asam fosfat 0,1%-asetonitril P (83:17), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sulfadoksin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dengan asetonitril P sampai lebih kurang 17% dari volume akhir, lalu encerkan dengan Larutan asam fosfat 0,1%  sampai tanda untuk memperoleh larutan dengan kadar sulfadoksin lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat,  masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam asetonitril P sampai lebih kurang 17% dari volume akhir, lalu encerkan dengan Larutan asam fosfat 0,1% sampai tanda untuk memperoleh larutan dengan kadar sulfadoksin lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 2 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 3 ?m. Laju alir lebih kurang 0,3 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak sulfadiazin tidak lebih dari 1,8 dan simpangan baku relatif pada 5 kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 ?l) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, sulfadoksin, C₁₂H₁₄N₄O₄S, dalam zat dengan rumus:

C_S adalah kadar Sulfadiazin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; r_U dan r_S  berturut-turut adalah respon puncak sulfadiazin dari Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan  Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.