Benzokain


Benzocaine

Etil pā€“ aminobenzoat[94-09-7]

C9H11NO2                                                   BM 165,19

 

Benzokain mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C9H11NO2.

 

Pemerian Hablur atau serbuk hablur putih. Tidak berbau; stabil di udara dan memberikan anestetik lokal di lidah.

 

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam alkohol, dalam kloroform dan dalam eter; agak sukar larut dalam minyak almon dan minyak zaitun; larut dalam asam encer.

 

Baku pembanding Benzokain BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Asam Aminobenzoat BPFI; Etil 4-nitrobenzoat BPFI.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas fosfor pentoksida P selama 3 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Benzokain BPFI.

B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%. Lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P selama 3 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

 

Klorida Ke dalam larutan 200 mg zat dalam 5 mL etanol P, yang telah diasamkan dengan beberapa tetes asam nitrat encer P, tambahkan beberapa tetes perak nitrat LP: tidak segera terbentuk kekeruhan.

 

Logam berat <371>Metode III. Tidak lebih dari 10 bpj.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Encerkan 1,0 mL asam trifluoroasetat P dalam 1 liter air.

    Larutan B Gunakan pelarut asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran antara Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Pengencer Buat campuran Larutan A dan Larutan B (1:1).

    Larutan baku persediaan Timbang saksama secara terpisah sejumlah Benzokain BPFI, Asam Aminobenzoat BPFI dan Etil 4-nitrobenzoat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,1 mg per mL. Sonikasi selama 2-5 menit sampai larut dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar benzokain, asam aminobenzoat, dan etil 4-nitrobenzoat masing-masing lebih kurang 1 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dengan Pengencer hingga kadar 1 mg per mL. Sonikasi selama 2-5 menit sampai larut, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

   Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

 

Waktu

(menit)

Larutan A

(%)

Larutan B

(%)

0

90

10

34

50

50

35

90

10

38

90

10

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara 2 puncak tidak kurang dari 10; simpangan baku relatif dari masing-masing puncak benzokain, asam aminobenzoat, dan etil 4-nitrobenzoat tidak lebih dari 2,0% .

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase asam aminobenzoat dan etil 4-nitrobenzoat dengan rumus:

ri dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam aminobenzoat atau etil 4-nitrobenzoat dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Aminobenzoat BPFI atau Etil 4-nitrobenzoat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar benzokain dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase masing-masing cemaran lain, dengan rumus:

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran lain dari Larutan uji; rS adalah respons puncak benzokain dari Larutan baku; CS adalah kadar Benzokain BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar benzokain dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel 1.

 

Tabel 1

Nama

Waktu retensi relatif

(menit)

Batas

(%)

Asam aminobenzoat

0,29

0,10

Benzokain

1,0

-

Etil 4-nitrobenzoat

2,1

0,10

Cemaran yang tidak diketahui

-

0,10

Total cemaran

-

1,0

Abaikan respons puncak cemaran kurang dari 0,05%.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Buat campuran air-trietilamin P-asam asetat P (980:1:20). Atur pH antara 2,95 dan 3,0.

    Fase gerak Buat campuran Larutan A-metanol P (60:40). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Benzokain BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif, jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,024 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,024 mg per mL.

    Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 285 nm dan kolom 2,0 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 0,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak benzokain tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

   Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan  Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak benzokain. Hitung persentase, benzokain, C9H11NO2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Benzokain BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar benzokain dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

 

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik.