Cefuroxime Axetil
(RS)-1-hidroksietil(6R,7R)-7-[2-(2-furil) glioksilamido]-3-(hidroksimetil)-8-okso-5-tia-1-azabisiklo[4.2.0]okt-2-en2-karboksilat,72-(Z)-(O-metiloksim),1-asetat 3-karbamat [64544-07-6]
C20H22N4O10S BM 510,48
Sefuroksim Aksetil adalah campuran diastereo isomer dari Sefuroksim aksetil C20H22N4O10S, mengandung setara dengan tidak kurang dari 745 µg dan tidak lebih dari 875 µg per mg sefuroksim, C16H16N4O8S dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk putih sampai hampir putih.
Kelarutan
A. Bentuk amorf mudah larut dalam aseton; larut dalam kloroform, dalam etil asetat dan dalam metanol; sukar larut dalam etanol mutlak; tidak larut dalam eter dan dalam air.
B. Bentuk hablur mudah larut dalam aseton; agak sukar larut dalam kloroform, dalam etil asetat dan dalam metanol; sukar larut dalam etanol mutlak; tidak larut dalam eter dan dalam air.
Baku pembanding Sefuroksim Aksetil BPFI, tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan; lakukan penetapan kadar air secara titrimetri pada waktu akan digunakan untuk analisis kuantitatif; simpan dalam lemari pendingin, dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Isomer Delta-3 Sefuroksim Aksetil BPFI, tidak boleh dikeringkan; simpan di lemari pembeku dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti Sefuroksim Aksetil BPFI.
Sifat hablur <1091> Partikel yang tidak memperlihatkan “birefringence” atau tidak menunjukkan posisi gelap adalah amorf sedangkan partikel yang memperlihatkan “birefringence” dan menunjukkan posisi gelap adalah hablur.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 1,5%.
Perbandingan diastereoisomer Antara 0,48 dan 0,55. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Amonium fosfat monobasa 0,2 M, Fase gerak, Larutan baku internal, Larutan resolusi, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi.Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Hitung perbandingan diastereoisomer A sefuroksim aksetil terhadap jumlah diastereoisomer A sefuroksim aksetil dan diastereoisomer B sefuroksim aksetil dengan rumus:
rA dan rB berturut-turut adalah respons puncak diastereoisomer A sefuroksim aksetil dan diastereo isomer B sefuroksim aksetil.
Penetapan kadar [Catatan Gunakan segera Larutan baku dan Larutan uji atau simpan dalam lemari pendingin dan gunakan pada hari pembuatan] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Amonium fosfat monobasa 0,2 M Timbang 23 g amonium fosfat monobasa P dan masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL. Larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Buat campuran Amonium fosfat monobasa 0,2 M–metanol P (620:380), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang sejumlah asetanilida, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 5,4 mg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama lebih kurang 30 mg Sefuroksim Aksetil BPFI, dan masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda dan campur.
Larutan isomer delta-3sefuroksim aksetil Timbang saksama sejumlah Isomer Delta-3 Sefuroksim Aksetil BPFI larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,16 mg per mL.
Larutan resolusi Ke dalam labu tentukur 50-mL, masukkan 10 mL Larutan baku persediaan, 5 mL Larutan baku internal dan 3,8 mL Larutan isomer delta-3sefuroksim aksetil. Encerkan dengan Amonium fosfat monobasa 0,2 M sampai tanda.
Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5 mL Larutan baku internal dan 3,8 mL metanol P, encerkan dengan Amonium fosfat monobasa 0,2 M sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Segera pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5 mL Larutan baku internal dan 3,8 mL metanol P, encerkan dengan amonium fosfat monobasa 0,2 M sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 278 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L13 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif asetanilida, diastereo isomer B sefuroksim aksetil, diastereoisomer A sefuroksim aksetil, isomer delta-3 sefuroksim aksetil berturut-turut adalah lebih kurang 0,4; 0,8; 0,9 dan 1,0. Resolusi, R, antara puncak diastereoisomer A sefuroksim aksetil dan diastereoisomer B sefuroksim aksetil tidak kurang dari 1,5 dan antara puncak diastereoisomer A sefuroksim aksetil dan isomer delta-3 sefuroksim aksetil tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur:efisiensi kolom yang ditetapkan dari puncak diastereoisomer A sefuroksim aksetil tidak kurang dari 3000 lempeng teoritis; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg sefuroksim, C16H16N4O8S, dalam tiap mg zat dengan rumus:
WS adalah bobot Sefuroksim Aksetil BPFI dalam mg yang digunakan untuk pembuatan Larutan baku; WU bobot zat dalam mg yang digunakan untuk pembuatan Larutan uji; PSadalah kadar sefuroksim dalam µg per mg Sefuroksim Aksetil BPFI; K adalah kadar air Sefuroksim Aksetil BPFI dalam persen; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan jumlah respons puncak diastereoisomer A sefuroksim aksetil dan diastereoisomer B sefuroksim aksetil terhadap respons puncak baku internal dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Penandaan Cantumkan bentuk amorf atau hablur.