Thiamine Mononitrate

Tiamin nitrat (garam) [532-43-4]

C₁₂H₁₇N₅O₄S                                                 BM 327,36

Tiamin mononitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₂H₁₇N₅O₄S, dihitung terhadap zat kering.                             

Pemerian Hablur atau serbuk hablur putih; biasanya mempunyai bau khas lemah.

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; sukar larut dalam etanol dan dalam kloroform.

Baku pembanding Tiamin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, tetapkan kadar air secara titrimetri pada waktu akan digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Pada 2 mL larutan (1 dalam 50) tambahkan 2 mL asam sulfat P, dinginkan secara hati-hati, tambahkan 2 mL besi(II) sulfat LP: terbentuk cincin berwarna cokelat pada batas kedua cairan.

    B. Larutkan lebih kurang 5 mg zat dalam campuran 1 mL timbal(II) asetat LP dan 1 mL natrium hidroksida 2,5 N: terjadi warna kuning. Panaskan campuran selama beberapa menit di atas tangas uap; warna berubah menjadi cokelat dan diamkan: terbentuk endapan timbal(II) sulfida yang memisah.

    C. Larutan memenuhi Identifikasi A seperti  tertera pada Injeksi Tiamin Hidroklorida.

    D. Larutkan lebih kurang 5 mg zat dalam 5 mL natrium hidroksida 0,5 N, lakukan pengujian seperti tertera pada Identifikasi B dalam Injeksi Tiamin Hidroklorida mulai dari ”kemudian tambahkan 0,5 mL kalium heksasianoferat(III) LP”: terjadi reaksi spesifik.

pH <1071> Antara 6,0 dan 7,5; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 50).

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam, menggunakan lebih kurang 500 mg zat yang ditimbang saksama.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

Klorida <361> Tidak lebih dari 0,06%; lakukan penetapan menggunakan 500 mg zat: kekeruhan yang terjadi tidak lebih kuat dari 0,40 mL asam hidroklorida 0,020 N.

Cemaran organik Respons puncak sekunder tidak lebih besar dari 1,0% dari jumlah semua respons puncak. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan A, Larutan B, dan Fase gerak Lakukan seperti pada Penetapan kadar dalam Tiamin Hidroklorida.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.

Sistem kromatografi dan Prosedur Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik dalam Tiamin Hidroklorida.

Penetapan kadar

    Larutan A, Larutan B, Fase gerak, Larutan baku internal, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Tiamin Hidroklorida.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dalam Fase gerak, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg tiamin mononitrat, C₁₂H₁₇N₅O₄S, dalam jumlah zat yang digunakan dengan rumus:

327,36 dan 337,27 berturut-turut adalah bobot molekul tiamin mononitrat dan tiamin hidroklorida; C adalah kadar Tiamin Hidroklorida BPFI µg per mL Larutan baku; R_U dan R_S berturut-turut adalah perbandingan respons puncak tiamin terhadap metilbenzoat dalam Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.