Acetylsalicylic Acid Tablet Delayed-Release
Tablet Lepas Tunda Asam Asetilsalisilat mengandung asam asetilsalisilat, C9H8O4, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Asetilsalisilat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Asam Salisilat BPFI.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg asam asetilsalisilat dengan 10 mL etanol P selama beberapa menit, sentrifus, tuang beningan dan uapkan hingga kering, keringkan residu dalam hampa udara pada suhu 60º selama 1 jam: Spektrum serapan inframerah residu yang didisperikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam Asetilsalisilat BPFI.
Disolusi <1231> Prosedur, Alat tipe 1 dan Alat tipe 2, Sediaan Lepas Tunda, Prosedur Metode B
Alat tipe 1 : 100 rpm.
Waktu: 2 jam, untuk Tahap asam dan 90 menit, untuk Tahap dapar.
Pengencer Campuran asam hidroklorida 0,1 N dan natrium fosfat tribasa 0,2 M (3:1), jika perlu atur pH hingga 6,8±0,05 menggunakan asam hidroklorida 2 N atau natrium hidroksida 2 N.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Asetilsalisilat BPFI, larutkan dan encerkan dalam asam hidroklorida 0,1 N hingga kadar tertentu (untuk tahap asam) dan dalam Pengencer hingga kadar tertentu (untuk tahap dapar).
Larutan uji Saring sejumlah alikot melalui penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N (untuk tahap asam) dan dengan Pengencer (untuk tahap dapar).
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C9H8O4 yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang titik isobestik asam asetilsalisilat dan asam salisilat (lebih kurang 280 nm untuk Tahap asam dan lebih kurang 265 nm untuk Tahap dapar).
Toleransi Tahap asam: larut tidak lebih dari 10% (Q) C9H8O4 dari jumlah yang tertera pada etiket. Tahap dapar: harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C9H8O4 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Asam salisilat bebas Tidak lebih dari 3,0%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Pengencer Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI dan Asam Asetilsalisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,015 dan 0,5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,015 mg per mL.
Larutan uji Gunakan Larutan uji persediaan seperti tertera pada Penetapan Kadar.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan Kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: Waktu retensi relatif asam salisilat dan asam asetilsalisilat berturut-turut adalah 0,7 dan 1,0; Simpangan baku relatif respons puncak asam salisilat tidak lebih dari 4,0%; resolusi, R, antara puncak asam salisilat dan asam asetilsalisilat tidak kurang dari 2,0.
Prosedur Lakukan menurut Prosedur seperti tertera pada Penetapan Kadar. Hitung persentase asam salisilat, C7H6O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam salisilat dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Salisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam asetilsalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 2 g natrium 1-heptansulfonat P dalam campuran 850 mL air dan 150 mL asetonitril P, atur pH hingga 3,4 menggunakan asam asetat glasial P. Lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asetonitril P dan asam format (99:1).
Larutan baku Timbang sakasama sejumlah Asam Asetilsalisilat BPFI, larutkan dalam Larutan pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg asam asetilsalisilat, masukkan ke dalam wadah yang sesuai. Tambahkan 20,0 mL Pengencer dan lebih kurang 10 manik kaca, kocok kuat-kuat selama lebih kurang 10 menit dan sentrifus (Larutan persediaan). Pipet 1 bagian volume Larutan persediaan, encerkan dengan 9 bagian volume Pengencer (Larutan uji). Simpan sisa Larutan persediaan untuk uji Asam salisilat.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,0 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 2,0%; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg asam asetilsalisilat, C9H8O4, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam asetilsalisilat dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Asetilsalisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam asetilsalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.