Dexamethasone Tablets
Tablet Deksametason mengandung deksametason C22H29FO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Deksametason BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Uapkan 10 mL ekstrak metanol dari tablet yang diperoleh dari Larutan uji pada Penetapan kadar, di atas tangas uap hingga kering dan larutkan residu dalam 1 mL kloroform P. Totolkan 10 ?L larutan ini dan 20 ?L larutan Deksametason BPFI dalam kloroform P mengandung 500 µg per mL, pada lempeng kromatografi silika gel P. Lakukan kromatografi dalam Fase gerak A seperti tertera pada Penetapan Kadar Steroid Tunggal <641>. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Harga Rf bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 500 mL larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100)
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu : 45 menit
Larutan baku Siapkan seperti Larutan baku tertera pada Penetapan Kadar Steroid <631> menggunakan Deksametason BPFI. Ekstraksi sejumlah alikot setara dengan 200 µg deksametason, tiga kali, tiap kali menggunakan 15 mL kloroform P, kumpulkan ekstrak kloroform dan keringkan di atas tangas air, dinginkan, larutkan sisa dalam 20 mL etanol P. Lakukan Prosedur seperti tertera pada Penetapan kadar steroid <631>, kecuali diamkan dalam gelap selama 45 menit. Hitung bagian terlarut dalam mg, deksametason, C22H29FO5 dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Deksametason Fosfat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; V adalah volume alikot yang diektraksi dengan kloroform dalam mL.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) C22H29FO5, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur untuk keseragaman kandungan.
Larutan baku Buat Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar steroid <631>, gunakan Deksametason BPFI.
Larutan uji Masukkan 1 tablet dalam corong pisah dengan 15 mL air, goyangkan hingga tablet hancur sempurna, ekstraksi empat kali, tiap kali menggunakan 10 mL kloroform P. Saring masing-masing ekstrak kloroform melalui kapas yang telah dibilas dengan kloroform P ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan kloroform P sampai tanda. Pipet sejumlah volume larutan, setara dengan lebih kurang 200 µg deksametason, ke dalam labu Erlemeyer 50 mL bertutup kaca, uapkan kloroform di atas tangas uap hingga kering, dinginkan, larutkan sisa dalam 20,0 mL etanol P. Gunakan larutan ini sebagai Larutan uji.
Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Prosedur dalam Penetapan kadar steroid <631>, kecuali biarkan dalam gelap selama 45 menit. Hitung jumlah dalam mg steroid sebagai Deksametason, C22H29FO5, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C adalah V adalah volume dalam mL alikot yang digunakan untuk penyiapan Larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (lebih kurang 1 dalam 3), hingga waktu retensi deksametason antara 3 menit dan 6 menit.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Deksametason BPFI, larutkan dalam larutan metanol P (1 dalam 2) hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 10 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 5 mg deksametason, pindahkan ke dalam labu tentukur 50-mL dan tambahkan 30 mL larutan metanol P (1 dalam 2). Sonikasi labu selama 2 menit. Kocok secara mekanik selama 30 menit, dan encerkan dengan pelarut yang sama sampai tanda. Saring sebagian campuran melalui penyaring yang sesuai hingga diperoleh filtrat jernih.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (5 - 25 ?L) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf cair kinerja tinggi yang dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Atur parameter sehingga respons puncak Larutan baku lebih kurang 0,6 kali skala penuh, koefisien variasi tidak lebih dari 3,0% pada lima kali penyuntikan ulang. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku. Hitung jumlah dalam mg deksametason, C22H29FO5, dalam tablet yang digunakan rumus:
C adalah kadar Deksametason BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.