Noretisteron


Noretindron

Norethindrone 

 

17-Hidroksi-19-nor-17?-pregn-4-en-20-in-3-on [68-22-4]

C20H26O2                                                                               BM 298,42

 

Noretisteron mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C20H26O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

 

Pemerian Serbuk hablur, putih sampai putih krem; tidak berbau; stabil di udara.

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam kloroform dan dalam dioksan; agak sukar larut dalam etanol; sukar larut dalam eter.

 

Kesempurnaan melarut Larutan untuk uji rotasi jenis, jernih dan bebas padatan yang tidak larut.

 

Baku pembanding Noretisteron BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Noretisteron BPFI.

 

Jarak lebur <1021> Antara 202° dan 208°.

 

Rotasi  jenis <1081> Antara –30º dan –38º; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 200 mg per 10 mL dioksan P.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 3 jam.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P (95:5).

    Penampak bercak Campuran metanol P-asam sulfat P (7:3).

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam kloroform P hingga kadar 10 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Noretisteron BPFI, larutkan dalam kloroform P hingga kadar 10 mg per mL.

    Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku A, B, C dan D dalam kloroform P hingga kadar berturut-turut 150 ?g; 50 ?g; 30 ?g dan 10 ?g per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 kali, tiap kali 5 ?L Larutan uji dan Enceran larutan baku A, B, C dan D pada jarak yang sama 2,5 cm dari tepi lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga 15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan Penampak bercak, kemudian panaskan pada suhu 100º selama 5 menit. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga Rf bercak utama Enceran larutan baku A. Intensitas bercak lain Larutan uji tidak lebih kuat dari intensitas bercak Enceran larutan baku B (0,5%). Jumlah intensitas semua bercak lain Larutan uji tidak lebih intensif dari bercak Enceran larutan baku A (1,5%).

 

Gugus etinil Tidak kurang dari 8,18% dan tidak lebih dari 8,43%; lakukan penetapan sebagai berikut: Larutkan 200 mg zat dalam lebih kurang 40 mL tetrahidrofuran P, tambahkan 10 mL larutan perak nitrat P (1 dalam 10). Titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV; tetapkan titik akhir secara potensiometrik menggunakan elektrode kalomel dan kaca dengan elektrolit larutan kalium nitrat. Lakukan penetapan blangko.

 

Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N

setara dengan 2,503 mg gugus etinil, ?C?CH

 

Penetapan kadar

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan etanol P, hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Noretisteron BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan etanol P, hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.

    Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 240 nm menggunakan etanol P sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg noretisteron, C20H26O2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 

 

AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Noretisteron BPFI dalam µg per mL Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.