Bupivacaine Hydrochloride
(±)-1-Butil-2’,6’-pipekoloksilidida monohidroklorida, monohidrat [73360-54-0]
C18H28N2O.HCl.H2O BM 342,90
Anhidrat [18010-40-7] BM 324,90
Bupivakain Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,5% C18H28N2O.HCl, dihitung sebagai zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau; melebur pada lebih kurang 248° disertai peruraian.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol; sukar larut dalam kloroform dan dalam aseton.
Baku pembanding Bupivakain Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Larutkan lebih kurang 230 mg zat dalam 15 mL air masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 1 mL amonium hidroksida 6 N, ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 30 mL kloroform P, uapkan kloroform pada suhu ruang dengan mengalirkan nitrogen P dan keringkan sisa dalam hampa udara. Tambahkan 2 mL kloroform P, dan larutkan: spektrum serapan inframerah larutan dalam sel 0,1 mm menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Bupivakain Hidroklorida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat 500 µg per mL dalam asam hidroklorida 0,1 N menunjukkan maksimum dan minimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Bupivakain Hidroklorida BPFI; serapan masing-masing dihitung terhadap zat anhidrat pada panjang gelombang serapan maksimum 271 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Larutkan lebih kurang 50 mg zat dalam 10 mL air, masukkan ke dalam corong pisah kecil, basakan dengan amonium hidroksida 6 N, ekstraksi dengan 10 mL eter P: lapisan air menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 4,5 dan 6,0; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 100).
Air <1031> Metode I Antara 4,0% dan 6,0%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Sisa pelarut Jumlah kandungan etanol dan isopropanol tidak lebih dari 2%. Lakukan Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku etanol Pipet 2 mL etanol mutlak P ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Larutan mengandung 0,08% etanol.
Larutan baku isopropanol Pipet 2 mL isopropanol P dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Larutan mengandung 0,004% isopropanol.
Larutan uji Timbang saksama 1,0 g zat masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom 4 mm x 2 m berisi bahan pengisi S3. Pertahankan suhu injektor, kolom dan detektor berturut-turut pada suhu 200°, 175° dan 280°. Gunakan nitrogen P sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih kurang 40 mL per menit.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 mL) Larutan uji, Larutan baku etanol dan Larutan baku isopropanol ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak etanol dan isopropanol. Hitung persentase etanol dengan rumus:
dan hitung persentase isopropanol dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons analit Larutan uji yang bersesuaian dengan analit dalam Larutan baku etanol dan Larutan baku isopropanol.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Campuran kloroform P-isopropilamina P (99:1).
Fase gerak Campuran heksana P-isopropilamina P (97:3).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Bupivakain Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar 20,0 mg per mL.
Enceran larutan baku Encerkan sejumlah Larutan baku dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang100 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 20,0 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 mL Larutan uji, Larutan baku dan Enceran larutan baku pada jarak yang sama, 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatografi Silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak hingga merambat tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara hangat. Masukkan lempeng ke dalam bejana tertutup dengan cawan berisi 1 g iodum P dan biarkan selama lebih kurang 5 menit. Angkat lempeng, semprot lempeng dengan asam sulfat 7 N, amati kromatogram. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku; ukuran dan intensitas bercak lain dari Larutan uji tidak lebih dari bercak utama yang diperoleh dari Enceran larutan baku (0,5%) dan jumlah, ukuran dan intensitas dari semua bercak yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih dari empat kali bercak utama dari Enceran larutan baku (2,0%).
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 600 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, larutkan dalam 20 mL asam asetat glasial P, tambahkan 10 mL raksa(II) asetat LP, 3 tetes kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV sampai titik akhir warna hijau. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 32,49 mg C18H28N2O.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.