Diphenhydramine Hydrochloride
| . HCl |
2-(Difenilmetoksi)-N,N-dimetiletilamina hidroklorida [147-24-0]
C17H21NO.HCl BM 291,82
Difenhidramin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C17H21NO.HCl dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau. Jika kena cahaya, perlahan-lahan warna zat menjadi gelap, Larutan zat praktis netral terhadap kertas lakmus P.
Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam etanol dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam aseton; sangat sukar larut dalam benzen dan dalam eter.
Baku pembanding Difenhidramin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Difenhidramin Hidroklorida BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
C. Memenuhi reaksi Klorida cara A, B dan C seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Keasaman atau Kebasaan Larutkan sejumlah zat dalam air bebas karbondioksida P hingga kadar 50 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 0,15 mL merah metil LP dan 0,25 mL asam hidroklorida 0,01 N. Larutan berwarna merah muda, titrasi dengan natrium hidroksida 0,01 N LV hingga berwarna kuning: diperlukan tidak lebih dari 0,5 mL natrium hidroksida 0,01 N.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran Tidak lebih dari 0,1%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air-trietilamina P (50:50:0,5), atur pH hingga 6,5 dengan asam asetat glasial P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Difenhidramin hidroklorida BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda, saring.
Larutan kesesuaian sistem Timbang lebih kurang 5 mg benzofenon, larutkan dalam 5 mL asetonitril P. Encerkan dengan air hingga 100 mL dan campur. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 10-mL dan tambahkan 5 mg zat, encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L10. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak benzofenon dan difenhidramin tidak kurang dari 2,0. Lakukan penyuntikan ulang Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatiftidak lebih dari 2,0%, dan faktor ikutan untuk difenhidramin hidroklorida tidak lebih dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase difenhidramin hidroklorida, C17H21NO.HCl dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Difenhidramin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar difenhidramin hidroklorida dalam mg per mL Larutan ujiberdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, pada suhu ruang.