Disopyramide PhosphateCapsules
Kapsul Disopiramida Fosfat mengandung disopiramida fosfat yang setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% disopiramida, C21H29N3O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembandingDisopiramida Fosfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
IdentifikasiLakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran toluena P–etanol P– amonium hidroksida P (170:28:2).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara lebih kurang 125 mg disopiramida fosfat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 20 mLmetanol P, kocok selama 20 menit. Encerkan dengan metanol P sampai tanda, saring melalui kertas saring Whatman No.2 atau yang setara, buang 10 mL filtrat pertama.
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDisopiramida Fosfat BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 6,2 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?LLarutan uji dan Larutan baku pada jarak yang sama 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatografiSilika gel Psetebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografberisi Fase gerakdan biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan di udara. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm.. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga RfLarutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 1000 mL air.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 20 menit.
Prosedur Saring 15 mLalikot dan pipet 10 mL ke dalam labu tentukur 25-mL. Encerkan dengan asam sulfat 2 N sampai tanda. Lakukan penetapan jumlah C21H29N3O yang terlarut, dengan mengukur serapan larutan ini dan serapan larutan baku Disopiramida Fosfat BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 268 nm, dengan menggunakan air sebagai blangko.
Toleransi Dalam waktu 20 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C21H29N3O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar
Asam sulfat-metanol Tambahkan secara hati-hati 5,4 mLasam sulfat P ke dalam lebih kurang 1800 mLmetanol P sambil diaduk, encerkan dengan metanol P hingga 2000,0 mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDisopiramida Fosfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Asam sulfat-metanol hingga kadar lebih kurang 40 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 125 mg disopiramida fosfat, masukkan ke dalam labu bersumbat kaca 125 mL. Tambahkan 50 mLAsam sulfat-metanol, aduk selama 30 menit. Saring melalui penyaring kaca masir dengan porositas sedang dan bilas dengan Asam sulfat-metanol. Masukkan filtrat dan bilasan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Asam sulfat-metanol, sampai tanda. Encerkan larutan ini dengan Asam sulfat-metanol secara kuantitatif dan bertahap hingga kadar lebih kurang 40 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 268 nm menggunakan Asam sulfat-metanol sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg disopiramida, C21H29N3O, dalam serbuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Disopiramida Fosfat BPFI dalam µg per mLLarutan baku; 339,48 dan 437,47 berturut-turut adalah bobot molekul disopiramida dan disopiramida fosfat; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik.