Fludrocortisone Acetate
9-Fluoro-11?,17,21-trihidroksipregn-4-ena-3,20-dion 21-asetat [514-36-3]
C23H31FO6 BM 422,49
Fludrokortison Asetat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C23H31FO6, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur; putih sampai kuning pucat; tidak berbau atau praktis tidak berbau; higroskopik.
Kelarutan Tidak larut dalam air; sukar larut dalam eter; agak sukar larut dalam etanol dan kloroform.
Baku pembanding Fludrokortison Asetat BPFI; Lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 100º selama 2 jam di atas magnesium perklorat P sebelum digunakan.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Fludrokortison Asetat BPFI.
Rotasi jenis <1081> Antara +126º dan +138º, dihitung terhadap zat kering; Lakukan penetapan menggunakan larutan dalam aseton P yang mengandung 50 mg per 10 mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 3,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 100º selama 2 jam di atas magnesium perklorat P.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran secara kromatografi Tidak lebih dari 1,0%; lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera Kromatografi <931>.
Larutan uji Larutkan lebih kurang 100 mg dalam campuran 5 mL kloroform P dan 1 mL aseton P dalam labu tentukur 10-mL dan encerkan dengan kloroform P sampai tanda.
Enceran larutan uji Encerkan 1,0 mL Larutan uji dengan kloroform P hingga 100 mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji dan Enceran larutan uji dengan jarak yang sama pada lempeng kromatografi silika gel. Masukkan lempeng ke dalam Bejana kromatograf berisi fase gerak kloroform P-metanol P-air (85:14:1). Hingga fase gerak merambat 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, keringkan di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: kecuali bercak utama, tidak ada bercak dari Larutan uji lebih besar atau lebih intensif dari bercak Enceran larutan uji.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 25 mg Fludrokortison Asetat BPFI, larutkan dalam kloroform P hingga 250 mL. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan kloroform P sampai tanda.
Larutan uji Buat larutan seperti pada larutan baku menggunakan zat uji.
Prosedur Pipet masing-masing 10 mL Larutan uji, Larutan baku dan kloroform P (sebagai blangko), masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL yang terpisah. Tambahkan ke dalam masing-masing labu 1,0 mL larutan yang dibuat dengan melarutkan 50 mg biru tetrazolium P dalam 10 mL metanol P. Tambahkan 1,0 mL campuran tetrametilamonium hidroksida LP dan metanol P (1:4) dan diamkan selama 10 menit. Encerkan dengan larutan asam klorida P dalam methanol P (1 dalam 100) sampai tanda. Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 525 nm terhadap pereaksi sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg fludrokortison asetat, C23H31FO6, dengan rumus:
C adalah kadar Fludrokortison Asetat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.