Digoxin Injection
Injeksi Digoksin adalah larutan steril digoksin dalam Air untuk Injeksidan etanol P atau pelarut lain yang sesuai. Mengandung digoksin, C41H64O14,tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Digoksin BPFI;tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi, gunakan dalam waktu 14 hari dan simpan larutan dalam lemari pendingin. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis<281>.
Penampak bercak; Pengencer; danLarutan baku Lakukan seperti yang tertera pada Identifikasi B dalam Larutan Oral Digoksin.
Larutan uji Pipet sejumlah larutan injeksi setara dengan 0,5 mL digoksin, masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 5 mL air, ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 10 mLkloroform P. Kumpulkan ekstrak dalam labu Erlenmeyer. Uapkan kumpulan ekstrak di atas tangas uap dengan bantuan aliran udara sampai kering. [Catatan Jika masih ada sisa sedikit air atau propilen glikol, keringkan labu dalam hampa udara pada suhu 100° selama 30 menit]. Larutkan residu dalam 2 mLPengencer.
Prosedur Lakukan seperti terterapada uji Glikosida sejenisdalam Digoksintanpa menggunakan Larutan baku gitoksin. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet pada 366 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Endotoksin bakteri<201>Tidak lebih dari 200,0 unit Endotoksin FI per mg digoksin.
EtanolAntara 9,0% dan 11,0%.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerakBuat campuran air-asetonitril P (37:13), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistemTimbang saksama sejumlahDigoksin BPFI dan digoksigenin, larutkan dan encerkan dalam etanol encer P hingga kadar masing-masing lebih kurang 40 µg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Digoksin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol encer P hingga kadar lebih kurang 250 µg per mL. Lakukan sonikasi untuk membantu kelarutan. Jika perlu encerkan hingga mendekati kadar larutan injeksi.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 218 nm dan kolom berukuran 4,2 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1dan kolom pelindung berukuran 3,2 mm× 15 mm berisi bahan pengisi L1.Laju alir lebih kurang 3,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak digoksin dan digoksigenin tidak kurang dari 4,0; efisiensi kolom untuk puncak digoksin tidak kurang dari 1200 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak digoksin tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan larutan injeksi ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam µg per mL, digoksin, C41H64O14, dalam larutan injeksidengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama larutan injeksidanLarutan baku;C adalah kadar Digoksin BPFI dalam µg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal, sebaiknya dari kaca Tipe I. Hindarkan dari panas yang berlebih.