Hyoscyamine Sulfate

1aH,5aH-tropan-3a-ol(-)-tropatester sulfat (2:1) dihidrat [6835-16-1]

(C₁₇H₂₃NO₃)₂.H₂SO₄.2H₂O                         BM 712,85

Anhidrat [620-61-1]                                      BM 676,83

Hiosiamin Sulfat mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5% (C₁₇H₂₃NO₃)₂.H₂SO₄, dihitung terhadap zat kering.

[Perhatian Bahan beracun, tangani dengan sangat hati-hati.]

Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih; tidak berbau. Mencair di udara, dipengaruhi cahaya. pH larutan (1 dalam 100) lebih kurang 5,3.

Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Hiosiamin Sulfat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 16 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya. Senyawa Sejenis A Hiosiamin Sulfat BPFI; simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Hiosiamin Sulfat BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Kemurnian kromatografi.

    C. Larutan (1 dalam 20) menunjukkan reaksi Sulfat cara A, B dan C seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Rotasi jenis <1081> Antara -24° dan -29° diukur pada suhu 20^o; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam air yang mengandung 500 mg per 10 mL.

Air <1031> Metode I Antara 2,0% dan 5,5%.

Rotasi jenis <1081> Antara -24° dan -29° diukur pada suhu 20°; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam air yang mengandung 500 mg per 10 mL.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel; cemaran laintidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Larutkan 7 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,3 dengan penambahan asam fosfat 0,05 M.

    Larutan 1 Larutkan 3,5 g natrium dodesil sulfat P dalam 606 mL  Dapar, tambahkan 320 mL asetonitril P.

    Larutan 2 Gunakan asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan 1 dan Larutan 2 seperti tertera pada Sistem kromatografi, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Hiosiamin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan 1 hingga kadar lebih kurang 1,2 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku persediaan, encerkan dengan Larutan 1 hingga kadar lebih kurang 0,24 mg per mL.

    Enceran larutan baku Pipet sejumlah volume  Larutan baku, encerkan dengan Larutan 1hingga kadar lebih kurang 0,24 ?g per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang sejumlah  Senyawa Sejenis A Hiosiamin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan 1 hingga kadar lebih kurang 2,4 ?g per mL. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10,0 mL Larutan baku persediaan, encerkan dengan Larutan 1 sampai tanda.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 60 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Larutan 1 sampai tanda. Pipet  10 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan Larutan 1 sampai tanda. Larutan mengandung hiosiamin sulfat lebih kurang 0,24 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A hiosiamin dan puncak hiosiamin lebih besar dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Enceran larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak utama. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

C_S adalah kadar hiosiamin sulfat dalam ?g per mL Enceran larutan baku; C_U adalah kadar hiosiamin sulfat dalam mg per mL Larutan uji; r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; dan r_S adalah respons puncak hiosiamin sulfat dari Enceran larutan baku.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang   0,5 g zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Tentukan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 67,68 mg (C₁₇H₂₃NO₃)₂.H₂SO₄

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.