Clindamycin Hydrochloride Capsules
Kapsul Klindamisin Hidroklorida mengandung klindamisin hidroklorida, setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0% klindamisin, C18H33ClN2O5S, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Klindamisin hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Merupakan bentuk monohidrat. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL dapar fosfat pH 6,8.
Alat tipe 1: 100 rpm.
Waktu: 30 menit.
Lakukan penetapan jumlah, C18H33ClN2O5S.HCl, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 16 g asam dl-10-kamfersulfonat P, 8 g amonium asetat P, dan 8 mL asam asetat glasial P dalam 1600 mL air. Tambahkan 2400 mL metanol P dan atur pH hingga 6,0 ± 0,05 dengan penambahan asam hidroklorida P atau natrium hidroksida 5 N.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klindamisin Hidroklorida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar mendekati kadar Larutan uji.
Larutan uji Gunakan sejumlah alikot yang telah disaring dengan penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor indeks bias dan kolom berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 ?m. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah klindamisin, C18H33ClN2O5S, yang terlarut.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C18H33ClN2O5S, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 7,0%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Masukkan 2 g asam dl-10-kamfersulfonat P, 1 g amonium asetat P, dan 1 mL asam asetat glasial P ke dalam labu tentukur 500-mL yang berisi 200 mL air, campur sampai larut. Encerkan dengan metanol P sampai tanda. Jika perlu, atur pH hingga 6,0 ± 0,1 dengan penambahan asam hidroklorida P atau larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Masukkan 0,5 mL feniletil alkohol ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klindamisin Hidroklorida BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Larutan baku internal hingga diperoleh kadar 18 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan semua isi kapsul, dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan sejumlah volume Larutan baku internal, kocok selama lebih kurang 30 menit. Encerkan dengan Larutan baku internal hingga diperoleh kadar 15 mg per mL klindamisin. Bila perlu sentrifus atau saring hingga diperoleh larutan jernih.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor indeks bias dan kolom baja tahan karat 4 mm x 30 cm dan bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif baku internal dan klindamisin berturut-turut adalah 0,6 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 5,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase klindamisin, C18H33ClN2O5S, dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak klindamisin terhadap baku internal dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Klindamisin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar klindamisin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; P adalah potensi klindamisin dalam ?g per mg Klindamisin Hidroklorida BPFI; F adalah faktor konversi, 0,001 mg per ?g.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.