Loperamide Hydrochloride Tablets
Tablet Loperamida Hidroklorida mengandung loperamida hidroklorida, C29H33ClN2O2.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Loperamida Hidroklorida BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Masukkan lebih kurang 10 mg serbuk tablet yang telah digerus halus ke dalam tabung reaksi, tambahkan 20 mL isopropanol P kemudian kocok secara mekanis selama 1 menit. Biarkan sampai terjadi pemisahan. Pipet 9 mL beningan, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda. Larutan yang diperoleh memenuhi syarat uji Identifikasi B seperti yang tertera pada Loperamida Hidroklorida.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi<1231>Prosedur untuk gabungan sampel
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N
Alat tipe2: 50 rpm
Waktu: 30 menit
Lakukan penetapan jumlah C29H33ClN2O2.HCl yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) alikot yang telah disaring, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah C29H33ClN2O2.HCl yang terlarut dengan membandingkan terhadap larutan baku Loperamida Hidroklorida BPFI yang telah diketahui kadarnya dalam media yang sama.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C29H33ClN2O2.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kimerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Masukkan 3 g trietilamin hidroklorida P dan 1 mL asam fosfat P ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 550 mL air.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Dapar (45:55). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Loperamida Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL. Encerkan larutan ini secara kuantitatif dengan air hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 5 mL larutan asam fosfat P 5 % dan 25 mL metanol P, kemudian encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 16 mg loperamida hidroklorida dan masukkan ke dalam labu tentukur 2000-mL. Tambahkan 40 mL larutan asam fosfat P 5 % dan 200 mL metanol P, kemudian encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 214 nm dan kolom 4 mm x 8 cm, berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur rrespons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg loperamida hidroklorida, C29H33ClN2O2.HCl, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Loperamida Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.