Pyrazinamide Tablets
Tablet Pirazinamida mengandung Pirazinamida, C5H5N3O tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Pirazinamida BPFI; lakukan pengeringan dalam desikator di atas silika gel P selama 18 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Pada sejumlah serbuk tablet setara dengan 1 g pirazinamida, tambahkan 75 mL isopropanol P, panaskan di atas tangas uap, saring selagi panas. Biarkan dingin, saring hablur yang terbentuk, dan keringkan pada suhu 105° selama 1 jam. Spektrum serapan inframerah hablur yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pirazinamida BPFI. Bila terjadi perbedaan, larutkan keduanya dalam aseton P (hablur kering dan Pirazinamida BPFI), uapkan larutan sampai kering, dan ulangi penetapan menggunakan residu.
B. Hablur kering yang diperoleh pada Identifikasi A, memenuhi reaksi Identifikasi B seperti yang tertera pada Pirazinamida.
C. Pada 20 mg hablur kering yang diperoleh pada Identifikasi A tambahkan 5 mL natrium hidroksida 5 N, panaskan hati-hati di atas nyala api: tercium bau amoniak.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 45 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C5H5N3O yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, bandingkan dengan serapan larutan baku Pirazinamida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 268 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C5H5N3O dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat larutan Dapar fosfat pH 8. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P. Buat campuran 10 mL asetonitril P dengan 1000 mL Dapar fosfat pH 8, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pirazinamida BPFI, larutkan dalam air, sonikasi hingga larut. Encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Pipet 20 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Pipet 1 mL asam hidroklorida P ke dalam labu tentukur 5-mL, encerkan dengan Larutan baku sampai tanda. Panaskan larutan dalam tangas air mendidih selama 5 menit, kemudian dinginkan.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg pirazinamida, masukkan ke dalam labu tentukur 500-mL, tambahkan 300 mL air dan sonikasi selama 10 menit. Encerkan dengan air sampai tanda. Saring larutan, buang beberapa mL filtrat pertama. Pipet 20 mL filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 270 nm dan kolom 3,9 mm × 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom dari puncak pirazinamida tidak kurang dari 2500 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak pirazinamida tidak lebih dari 1,3. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif asam pirazinoat dan pirazinamida berturut-turut lebih kurang 0,45 dan 1,0; resolusi, R, antara pirazinamida dan asam pirazinoat adalah tidak kurang dari 6,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg pirazinamida, C5H5N3O, dalam serbuk tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Pirazinamida BPFI dalam µg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.