Salbutamol Sulfate

Garam?’-[(tert-butilamino)metil]-4-hidroksi-m-xilena-?,?’-diol sulfat (2:1)[51022-70-9]

(C₁₃H₂₁NO₃)₂.H₂SO4                                                      BM 576,70

Salbutamol Sulfat mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% (C₁₃H₂₁NO₃)₂.H₂SO₄, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.

Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam eter.

Baku pembanding Salbutamol Sulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Salbutamol BPFI .

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Salbutamol Sulfat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 80 µg per mL dalam asam hidroklorida 0,1 N, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Salbutamol Sulfat BPFI.

    C. Kocok sejumlah zat setara dengan 4 mg salbutamol dengan 10 mL air dan saring, filtrat menunjukkan reaksi Sulfat cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

    D. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti  diperoleh pada Penetapan kadar.

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5 % dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metil isobutil keton P-isopropil alkohol P-etil asetat P-air-amonium hidroksida P (50:45:35:18:3).

    Penampak bercak Uap Iodum P.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Salbutamol Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,10 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

   Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P tebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah berisi dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering dan paparkan lempeng dalam uap iodum: ukuran dan intensitas bercak selain bercak utama dari Larutan uji, tidak lebih besar dan tidak lebih intensif dari Larutan baku.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan amonium asetat 0,05 ± 0,01 M Larutkan 3,85 g amonium asetat P dalam 1000 mL air, campur.

    Fase gerak Buat campuran air-amonium asetat 0,05 ± 0,01 M-isopropanol P [(65:30:(5±1)] atur pH hingga 4,5 ± 0,3 dengan penambahan asam asetat P tetes demi tetes. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah Salbutamol Sulfat BPFI dan Senyawa Sejenis A Salbutamol BPFI larutkan dalam air, encerkan  secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga kadar berturut-turut 0,140 mg per mL dan 0,030 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Salbutamol Sulfat BPFI larutkan dan encerkan  secara kuantitatif dengan air hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 60 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100- mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor UV 276 nm dan kolom 4,6 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L10. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara salbutamol dan senyawa sejenis A salbutamol tidak kurang dari 1,5; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg salbutamol sulfat, (C₁₃H₂₁NO₃)₂.H₂SO_4, dalam zat yang digunakan  dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Salbutamol Sulfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya