Irbesartan Tablet
Tablet Irbesartan mengandung Irbesartan, C25H28N6O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Irbesartan BPFI, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis A Irbesartan BPFI.
Identifikasi
A. Masukkan 1 tablet ke dalam vial yang sesuai, tambahkan 10 mL metanol P, sonikasi selama 10 menit. Saring melalui penyaring membran serat kaca mikro dengan porositas 0,45 µm atau lebih kecil dan uapkan sampai kering menggunakan aliran nitrogen P. Campur lebih kurang 1 mg residu dengan 250 mg kalium bromida P hingga diperoleh campuran yang homogen. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Irbesartan BPFI.
B. Waktu retensi relatif puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 1000 mL asam klorida 0,1 N.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 20 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C25H28N6O yang terlarut dengan mengukur serapan alikot yang telah disaring melalui penyaring akrilik kopolimer berpenyangga nilon dengan porositas 0,45 µm, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Irbesartan BPFI yang diketahui kadarnya dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 244 nm.
Hitung persentase irbesartan, C25H28N6O, terlarut dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Irbesartan BPFI dalam mg per mL Larutan baku; 1000 adalah volume Media disolusi dalam mL; 100 adalah faktor konversi menjadi persen dan L adalah jumlah dalam mg irbesartan yang tertera pada etiket.
Toleransi Dalam waktu 20 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C25H28N6O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Senyawa sejenis A irbesartan tidak lebih dari 0,2%; masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 15 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam serbuk tablet dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rS adalah jumlah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Encerkan lebih kurang 5,5 mL asam fosfat P dengan lebih kurang 950 mL air dalam labu tentukur 1000-mL dan atur pH hingga 3,0 dengan penambahan trietilamina P tetes demi tetes. Encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Buat campuran Dapar-asetonitril P (60:40), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Irbesartan BPFI dan Senyawa Sejenis A Irbesartan BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,1 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Irbesartan BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,15 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 5 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 15 mg irbesartan, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 75 mL metanol P, sonikasi selama 15 menit sambil diaduk setiap 5 menit, kemudian tambahkan metanol P sampai tanda. Saring melalui penyaring membran serat kaca mikro dengan porositas 0,45 µm atau lebih kecil.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi yang dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak irbesartan dan puncak senyawa sejenis A irbesartan tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg irbesartan, C25H28N6O, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Irbesartan BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.