Benzoic and Salicylic Acids Ointment
Salep Asam Benzoat dan Salisilat adalah Asam Benzoat, C7H6O2, dan Asam Salisilat,C7H6O3, dengan perbandingan lebih kurang 2 banding 1 dalam dasar salep yang sesuai. Mengandung asam benzoat, C7H6O2, dan asam salisilat, C7H6O3, masing-masing tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, C7H6O2 dan C7H6O3 dari jumlah tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Benzoat BPFI; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Asam Salisilat BPFI; Tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P-aseton P-isopropil alkohol P-metanol P-amonium hidroksida P (30:30:15:15:10).
Pelarut Buat campuran kloroform P-metanol P (1:1).
Larutan baku Larutkan sejumlah Asam Benzoat BPFI dan Asam Salisilat BPFI dalam Pelarut hingga kadar masing-masing lebih kurang 2,4 dan 1,2 mg per mL.
Larutan uji Larutkan sejumlah salep setara dengan lebih kurang 60 mg asam benzoat dan 30 mg asam salisilat dalam 25 mL Pelarut.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Harga Rf dan fluoresensi dua bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Isi minimum <816> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Pereaksi urea-besi(III) klorida Pada hari penggunaan, larutkan tanpa pemanasan, 18 g urea dalam campuran 2,5 mL larutan besi(III) klorida P (6 dalam 10) dan 12,5 mL asam hidroklorida 0,05 N.
Kolom A Masukkan sedikit wol kaca di batas penyempitan tabung kromatografi 2,5 cm x 20 cm. Campur 1 g tanah silika untuk kromatografi P dengan 0,5 mL larutan asam fosfat P (3 dalam 10 ) sampai homogen. Masukkan campuran halus ke dalam tabung kromatografi, di atas wol kaca, tekan perlahan lahan. Dengan cara sama, campur 4 g tanah silika untuk kromatografi P dengan 3 mL Pereaksi urea–besi(III) klorida dan masukkan ke atas lapisan pertama. Tutup kolom dengan wol kaca.
Kolom B Masukkan sedikit wol kaca di atas batas penyempitan tabung kromatografi 2,5 cm x 20 cm. Campur 4 g tanah silika untuk kromatografi P dengan 2 mL larutan natrium bikarbonat P (1 dalam 12) sampai homogen. Masukkan campuran ke atas wol kaca. Tutup kolom dengan wol kaca.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan lebih kurang 100 mg asam benzoat dan 50 mg asam salisilat, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, larutkan dalam lebih kurang 150 mL kloroform P dengan penghangatan di atas tangas uap. Dinginkan, encerkan dengan kloroform P sampai tanda.
Prosedur Pasang Kolom A di atas Kolom B, kemudian pipet 10 mL Larutan uji, masukkan ke dalam Kolom A dan biarkan zat melewati kolom. Bilas kolom dua kali, tiap kali dengan 40 mL kloroform P, biarkan bagian pertama surut sampai mencapai bagian atas setiap kolom sebelum ditambah bagian kedua. Buang eluat dan pisahkan kolom-kolom tersebut.
Kadar asam salisilat
Pelarut Buat campuran asam asetat glasial P dalam kloroform P (3 dalam 100).
Larutan uji 1 Eluasi Kolom A dengan 95 mL Pelarut kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku asam salisilat Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dalam Pelarut, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji 1 dan Larutan baku asam salisilat pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 311 nm terhadap blangko Pelarut. Hitung jumlah dalam mg asam salisilat, C7H6O3, dalam salep yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Asam Salisilat BPFI dalam µg per mL Larutan baku asam salisilat; AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji 1 dan Larutan baku asam salisilat.
Kadar Asam benzoat
Larutan uji 2 Eluasi Kolom B dengan 95 mL Pelarut, kumpulkan eluat dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku asam benzoat Timbang saksama sejumlah Asam Benzoat BPFI, larutkan dalam Pelarut, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 40 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji 2 dan Larutan baku asam benzoat pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 275 nm terhadap blangko Pelarut. Hitung jumlah dalam mg asam benzoat, C7H6O2, dalam salep yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Asam Benzoat BPFI dalam µg per mL Larutan baku asam benzoat; AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji 2 dan Larutan baku asam benzoat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik dan hindarkan dari suhu lebih dari 30°.
Penandaan Etiket mencantumkan kadar asam benzoat dan asam salisilat dan dasar salep berupa larut air atau tidak larut air.