Dexamethasone Acetate
9-Fluoro-11b,17,21-trihidroksi-16a-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion 21-asetat monohidrat [55812-90-3]
C24H31FO6.H2O BM 452,51
Anhidrat [1177-87-3] BM 434,51
Deksametason Asetat mengandung satu molekul air dalam bentuk hidrat atau anhidrat. Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C24H31FO6.H2O dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk bening, putih sampai hampir putih; tidak berbau.
Kelarutan Mudah larut dalam metanol, dalam aseton dan dalam dioksan; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Deksametason Asetat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 3 jam. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Deksametason Asetat BPFI yang tidak dikeringkan.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 70.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Deksametason Asetat BPFI, daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 239 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Rotasi jenis <1081> Antara +82º dan +88º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 100 mg zat dalam 10 mL dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Bentuk hidrat antara 3,5% dan 4,5%, dan bentuk anhidrat tidak lebih dari 0,4%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar format Larutkan 1,32 g amonium format P dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,6 dengan penambahan asam format P.
Fase gerak Buat campuran Dapar format-asetonitril P (3:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Pipet 40 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Dapar format sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L11. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 5400 lempeng teoritis.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 10 mL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rS adalah jumlah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (550:450), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar pH 6,0 Buat campuran 3 mL natrium hidroksida 1 N, 138 mL kalium klorida 0,5 N dan 50 mL kalium fosfat monobasa P 0,5 M, dalam labu tentukur 1000-mL encerkan dengan air sampai tanda.
Pengencer Campuran asetonitril P-Dapar pH 6,0 (1:1).
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 25 mg Deksametason Asetat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 100 mL Pengencer dan sonikasi hingga larutan jernih. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 100 mL Pengencer dan sonikasi hingga larutan jernih. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 2,0; efisiensi kolom tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg deksametason asetat, C24H31FO6, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Deksametason Asetat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik dan pada suhu 25°, masih diperbolehkan pada suhu antara 15° dan 30°.
Penandaan Pada etiket dicantumkan hidrat atau anhidrat.