Metformin Hydrochloride Tablets
Tablet Metformin Hidroklorida mengandung metformin hidroklorida, C4H11N5, tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 105.0%
Baku pembanding Metformin hidroklorida BPFI; Tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari es. Hindarkan dari alkali.
Identifikasi
A. Kocok sejumlah serbuk tablet setara 20 mg metformin hidroklorida dengan 20 mL etanol mutlak P, saring uapkan filtrat sampai kering di atas tangas air dan keringkan filtrat pada 105° selama 2 jam. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Mestranol BPFI.
B. Gerus sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 50 mg metformin hidroklorida dengan 10 mL air, saring. Pada 5 mL filtrat tambahkan 1.5 mL natrium hidroksida 5 N, dan 1mL 1-naphtol LP, yang disiapkan dengan melarutkan 1 g 1-naphtol dalam larutan yang mengandung 6 g natrium hidroksida dan 16 g natrium karbonat anhidrat dalam 100 mL air. Tambahkan 0.5 mL Natrium hipoklorit LP, tetes demi tetes dan kocok: terbentuk warna jingga-merah jika diletakkan pada tempat gelap.
C. Gerus sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 50 mg metformin hidroklorida dengan 10 mL air, saring. Filtrat menunjukkan reaksi Klorida cara A seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Disolusi <1231>
Uji 1
Media disolusi : 1000 mL buffer fosfat pH 6.8
Alat tipe 1 : 100 rpm
Waktu : 45 menit
Lakukan penetapan jumlah C4H11N5.HCl yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat alikot, jika perlu diencerkan dengan media disolusi Jika perlu, bandingkan dengan serapan larutan baku Metformin HidrokloridaBPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 233 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 70% C4H11N5.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Uji 2 Jika produk sesuai dengan uji ini, terdapat dalam label sesuai dengan Uji 2 Disolusi pada USP.
Untuk produk yang beretiket mengandung 500 mg Metformin
Media disolusi : 1000 mL daparfosfat pH 6,8
Alat tipe2 : 50 rpm
Waktu : 30 menit
Lakukan penetapan jumlah C4H11N5.HCl yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat larutan uji, jika perlu diencerkan dengan media disolusiJika diperlukan, bandingkan dengan serapan larutan baku metformin hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 233 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% C4H11N5.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Untuk produk yang beretiket mengandung 850 mg atau 1000 Metformin
Media disolusi : 1000 mL dapar fosfat pH 6,8
Alat tipe2 : 75 rpm
Waktu : 30 menit
Lakukan penetapan jumlah C4H11N5.HCl yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi. Jika diperlukan, bandingkan dengan serapan larutan baku metformin hidroklorida BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 233 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% C4H11N5.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Uji 3 Jika produk sesuai dengan uji ini, terdapat dalam label sesuai dengan uji 3 Disolusi pada FI
Media disolusi : 1000 mL dapar fosfat pH 6,8
Alat tipe 2: 100 rpm
Waktu: 60 menit
Lakukan penetapan jumlah C4H11N5.HCl yang dilarutkan mengkuti prosedur yang telah disebutkan sebelumnya.
0,05 M Natrium fosfat dengan 1-asam pentanasulfonat- Larutkan 1.38 g natrium fosfat monobasa dalam 1800 mL. Tambahkan 3.484 g asam 1-pentansulfonat, garam natrium, dan campur. Tambahkan dengan pengencer asam fosfat sampai pH 3.00±0.005. Tambahkan air sampai 2000 mL, dan campurkan.
Fase gerak Siapkan penyaring dan diawaudarakan campuran dari 0,05 natrium fosfat dengan larutan asam 1-petansulfonat dan asetonitril (19:1). Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi<931>.
Larutan baku persediaan Timbang secara saksama 25 mg Metformin Hidroklorida BPFI dalam labu tentukur 100-mL dan tambahkan 50 mL pengencer. Sonik sampai larut dan encerkan dengan pengencer samapai tanda.
Larutan baku Pipet 10 mL larutan stok standar ke dalam labu tentukur 50 mL dan encerkan dengan pengencer sampai tanda.
Larutan uji ambil sebagian dari larutan yang akan diuji, dan lewatkan pada filter nylon 0.45µm. Encerkan dengan pengencer, jika diperlukan, untuk mendapatkan konsentrasi mirip dengan larutan baku.
Sistem kromatografi peralatan kromatografi cair dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera Prosedur: faktor ikutan tidak boleh dari 2; efisiensi kolom tidak lebih dari 1500 plat teoritis; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah volume yang sama (sejumlah 40 µL) dari larutan baku dan larutan uji pada alat kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase metformin yang terlarut dengan rumus:
rU dan rS adalah respons puncak yang dihasilkan dari Larutan uji dan Larutan baku, secara berturut-turut. CSadalah kadar metformin dalam mg per mL dari larutan baku, dalam volume 900 mL, dari media, 100 adalah faktor konversi ke persen, D adalah faktor pengencer dari larutan uji, dan LC adalah klaim dalam label tablet, dalam mg.
Toleransi Tidak kurang dari 70% (Q) dari jumlah dalam label C4H11N5.HCl yang terlarut dalam 60 menit.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 0,6%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan resolusi, Prosedur dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Senyawa sejenis dalam Metformin hidroklorida.
Larutan uji Timbang dan gerus hingga serbuk halus tidak kurang dari 20 tablet. Ambil satu bagian dari serbuk, setara dengan 500 mg metformin hidroklorida, masukan dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dengan Fase gerak, dengan pengocokan, Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, dan homogenkan. Saring dan gunakan filtrat.
Prosedur Hitung persentase dari masing-masing cemaran dalam serbuk tablet dengan rumus:
ri adalah respons puncak dari masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respons puncak metformin dari pengencer Larutan uji.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metformin BPFI larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak lebih dari 20 tablet. Timbang secara saksama serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg metformin hidroklorida masukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 70 mL air, kocok dengan mesin selama 15 menit, encerkan sampai tanda, saring, buang 20 mL filtrat awal. Encerkan 10 mL filtrat dengan air hingga 100 mL. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji dalam sel 1 cm, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 232 nm, menggunakan air sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, metformin hidroklorida, C4H11N5.HCl dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Metformin Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. Simpan dalam suhu ruang terkontrol.
Penandaan Jika digunakan lebih dari satu uji disolusi, pada etiket harus dinyatakan uji disolusi yang digunakan kecuali jika hanya Uji 1.